药典2000版-头孢噻肟钠

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Toubaosaiwona
    英文名：Cefotaxime Sodium
    书页号：2000年版二部－196
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C16H16N5NaO7S2　477.45
　　本品为(6R,7R)-3-[(乙酰氧基) 甲基]-7-[(2-氨基-4-噻唑基)-(甲氧亚氨基) 乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸钠盐。按无水物计算，含头孢噻肟（C16H17N5O7S2）不得少于86.0％。

    【性状】　本品为白色、类白色或微黄白色结晶；无臭或微有特殊臭。
　　本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿中不溶。
　　比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为＋56°至＋64°。
　　吸收系数　取本品，精密称定，加0.01mol/L 盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在262nm 的波长处测定吸收度，按无水物计算，吸收系数（Ｅ1％　1cm）为400～440。

    【鉴别】　(1) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与头孢噻肟对照品主峰的保留时间一致。
　　(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集130 图）一致。
　　(3) 本品显钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）。

    【检查】　酸度　取本品，加水制成每1ml 中约含0.1g的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为4.5～6.5。
　　溶液的澄清度与颜色　取本品5份，各0.6g,分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或橙黄色8号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，均不得更深。
　　水分　取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过6.0％。
　　头孢噻肟聚合物　　照柱色谱法（附录Ⅴ　C）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　　用葡聚糖凝胶G－10(40～120μm)为填充剂；玻璃柱内径1.3～1.5cm，床体积50～60ml；流动相A为磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠21.85g和磷酸二氢钠5.83g，加水1000ml溶解，混匀，调节PH值至7.0）,流动相B为0.01％十二烷基硫酸钠溶液；流速为每分钟1ml；检测波长为254nm。以流动相A为流动相，用1mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液进样200μl进行测定，理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算应不低于700，拖尾因子应在0.75～1.5之间，以流动相B为流动相，取对照品溶液，反复进样200μl，峰面积值的相对标准应小于5％。
　　对照品溶液的制备　　取头孢噻肟对照品约25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。
　　测定法　　取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加流动相A溶解并稀释至刻度，摇匀，立即取200μl注入色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图；另取对照品溶液200μl注入色谱仪，以流动相B为流动相，记录色谱图，按外标法计算。本品含头孢噻肟聚合物以头孢噻肟计不得过0.5％。
　　异常毒性　取本品，加氯化钠注射液制成每1ml 中含0.1g的溶液，依法检查（附录Ⅺ C），按静脉注射法给药，应符合规定。
　　热原　取本品，加灭菌注射用水制成每1ml 中含0.1g的溶液，依法检查（附录Ⅺ D），剂量按家兔体重每1Kg 注射1ml ，应符合规定。
　　无菌　取本品，分别加入100ml 0.9％无菌氯化钠溶液中使溶解，用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录Ⅺ H），应符合规定。

    【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ　D）测定。
　　 色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾60mg与磷酸氢二钠1.2g，加水溶解并稀释成1000ml）－甲醇(89：11)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按头孢噻肟钠峰计算应不小于1200。
　　 测定法　　取本品约40mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，另取头孢噻肟对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C16H16N5NaO7S2的含量。

    【类别】　抗生素类药。

    【贮藏】　严封，在凉暗干燥处保存。

    【制剂】　注射用头孢噻肟钠