药典2000版-头孢噻肟钠

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Toubaosaiwona
    英文名:Cefotaxime Sodium
    书页号:2000年版二部-196
                       C16H16N5NaO7S2 477.45
  本品为(6R,7R)-3-[(乙酰氧基) 甲基]-7-[(2-氨基-4-噻唑基)-(甲氧亚氨基) 乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸钠盐。按无水物计算,含头孢噻肟(C16H17N5O7S2)不得少于86.0%。

    【性状】 本品为白色、类白色或微黄白色结晶;无臭或微有特殊臭。
  本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在氯仿中不溶。
  比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+56°至+64°。
  吸收系数 取本品,精密称定,加0.01mol/L 盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在262nm 的波长处测定吸收度,按无水物计算,吸收系数(E1% 1cm)为400~440。

    【鉴别】 (1) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与头孢噻肟对照品主峰的保留时间一致。
  (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集130 图)一致。
  (3) 本品显钠盐的火焰反应(附录Ⅲ)。

    【检查】 酸度 取本品,加水制成每1ml 中约含0.1g的溶液,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.5~6.5。
  溶液的澄清度与颜色 取本品5份,各0.6g,分别加水5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或橙黄色8号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较,均不得更深。
  水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过6.0%。
  头孢噻肟聚合物  照柱色谱法(附录Ⅴ C)测定。
  色谱条件与系统适用性试验  用葡聚糖凝胶G-10(40~120μm)为填充剂;玻璃柱内径1.3~1.5cm,床体积50~60ml;流动相A为磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠21.85g和磷酸二氢钠5.83g,加水1000ml溶解,混匀,调节PH值至7.0),流动相B为0.01%十二烷基硫酸钠溶液;流速为每分钟1ml;检测波长为254nm。以流动相A为流动相,用1mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液进样200μl进行测定,理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算应不低于700,拖尾因子应在0.75~1.5之间,以流动相B为流动相,取对照品溶液,反复进样200μl,峰面积值的相对标准应小于5%。
  对照品溶液的制备  取头孢噻肟对照品约25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。
  测定法  取本品约0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加流动相A溶解并稀释至刻度,摇匀,立即取200μl注入色谱仪,以流动相A为流动相进行测定,记录色谱图;另取对照品溶液200μl注入色谱仪,以流动相B为流动相,记录色谱图,按外标法计算。本品含头孢噻肟聚合物以头孢噻肟计不得过0.5%。
  异常毒性 取本品,加氯化钠注射液制成每1ml 中含0.1g的溶液,依法检查(附录Ⅺ C),按静脉注射法给药,应符合规定。
  热原 取本品,加灭菌注射用水制成每1ml 中含0.1g的溶液,依法检查(附录Ⅺ D),剂量按家兔体重每1Kg 注射1ml ,应符合规定。
  无菌 取本品,分别加入100ml 0.9%无菌氯化钠溶液中使溶解,用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录Ⅺ H),应符合规定。

    【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
   色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾60mg与磷酸氢二钠1.2g,加水溶解并稀释成1000ml)-甲醇(89:11)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按头孢噻肟钠峰计算应不小于1200。
   测定法  取本品约40mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,另取头孢噻肟对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C16H16N5NaO7S2的含量。

    【类别】 抗生素类药。

    【贮藏】 严封,在凉暗干燥处保存。

    【制剂】 注射用头孢噻肟钠