药典2000版-硬脂酸红霉素

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Yingzhisuan Hongmeisu
    英文名：Erythromycin Stearate
    书页号：2000年版二部－830
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C37H67NO13.C18H36O2　 1018.42　　　　　　　　　　　　　　本品为红霉素的硬脂酸盐及过量的硬脂酸。按无水物计算，每1mg 的效价不得少于550 红霉素单位。

    【性状】　本品为白色或类白色的结晶或粉末；无臭，味微苦。
　　本品在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在丙酮中微溶，在水中几乎不溶。

    【鉴别】　(1) 取本品3mg ，加丙酮2ml，溶解后，加盐酸2ml即显橙黄色，渐变为紫红色，再加氯仿2ml，振摇，氯仿层显蓝色。
　　(2) 取本品约0.1g，加2mol/L盐酸溶液5ml 及水10ml，缓缓加热至沸，表面有油珠浮起，冷却，取出脂肪层，加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml ，加热至沸，放冷，溶液成白色胶体。加沸水10ml使胶体溶解（必要时可加热），振摇产生泡沫。取此溶液约1ml,滴加10％氯化钙溶液3～4滴，加热振摇产生粒状沉淀。此沉淀不溶于盐酸。
　　(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集468 图）一致。

    【检查】　游离硬脂酸　取本品约0.4g，精密称定，加预先用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)中和至酚酞指示液刚显红色的乙醇50ml使溶解，加酚酞指示液1 ～2 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液由无色变为微红色，计算每1g供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的量(ml)，减去滴定硬脂酸红霉素时每1g供试品消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)的量(ml)，每1ml 差值相当于28.45mg的C18H36O2 。按无水物计算，含硬脂酸(C18H36O2)不得过14.0％。
　　硬脂酸红霉素　取本品约0.5g，精密称定，加氯仿30ml，振摇使溶解，滤过，残渣用氯仿提取3 次，每次加氯仿25ml，提取液滤过，用氯仿洗涤滤纸，合并滤液和洗液，置水浴上蒸发浓缩至约30ml，加入预先用高氯酸滴定液(0.1mol/L)中和的无水冰醋酸50ml，以结晶紫为指示液，再用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由紫色变为蓝绿色。
每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)按无水物计算，相当于101.8mg 的C37H67NO13·C18H36O2，不得少于77.0％。
　　硬脂酸钠　取本品2.0g，照炽灼残渣项下的方法（附录Ⅷ N）检查，每1g残渣相当于4.317g的C18H35NaO2，不得过6.0 ％。
　　游离硬脂酸、硬脂酸红霉素与硬脂酸钠　三项总和，按无水物计算，应为98.0％～103.0％。
　　有关物质　取本品，加乙醇制成每1ml 含20mg的溶液（以红霉素计），作为供试品溶液；另精密称取红霉素标准品适量，加乙醇制成每1ml 中含1.5mg 的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一薄层板（取硅胶Ｇ与硅藻土Ｇ各1g，分两次加入水8ml ，研磨成糊状，涂布在10cm×20cm的玻璃板上，晾干后，置105 ℃活化1 ～2 小时）上，以新配制的浓氨溶液饱和的醋酸乙酯溶液［取醋酸乙酯－浓氨溶液(10：1)置分液漏斗中，振摇，静置后，分出氨溶液，将饱和好的醋酸乙酯放入展开缸中，密闭饱和4 小时以上］为展开剂，展开后，晾干，喷以显色液（取硫酸铈1g与钼酸钠2.5g，加10％硫酸溶液使溶解成100ml ），于105 ℃加热数分钟，至出现蓝色斑点。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
　　水分　取本品适量（约相当于红霉素0.2g），加吡啶1 ～2ml ，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法）测定，含水分不得过4.0％。

    【含量测定】?精密称取本品适量，用乙醇制成每1ml 中含1000单位的溶液，放置2小时后，照抗生素微生物检定法红霉素项下（附录Ⅺ A）测定。1000红霉素单位相当于1mg的C37H67NO13。可信限率不得大于7％。

    【类别】　抗生素类药。

    【贮藏】　遮光，密封，在干燥处保存。

    【制剂】　(1) 硬脂酸红霉素片　　　(2) 硬脂酸红霉素胶囊　　　　　　　(3) 硬脂酸红霉素颗粒