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药典2005版-二氟尼柳

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Erfuniliu
    英文名:Diflunisal
    【性状】  本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末;无臭。 本品在甲醇中易溶,在乙醇中溶解;在三氯甲烷中微溶;在水中几乎不溶。
    【鉴别】  (1)取本品约2mg,加乙醇10ml溶解后,加三氯化铁试液1滴,即显深紫色。
    (2)取本品,加0.1mol/L的盐酸乙醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在251nm与315nm的波长处有最大吸收,吸光度比值应为4.2-4.6。
    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集901图)一致。
    【检查】  有关物质  A 取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液.作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液,作为对照溶液,照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-二氧六环冰醋酸(85:10:5)为展开利,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液加显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
    有关物质  B 取有关物质A项下的供试品溶液与对照溶液,照高效液相色谱法(附录V D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-甲醇-乙腈-冰醋酸(55:23:3O:2)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按二氟尼柳峰计算不低于2000。精密量取有关物质A项下的对照溶液20μl注入液格色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%-25%;再精密量取有关物质A项下的供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰.各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。
    干燥失重  取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.3%(附录Ⅷ L)。
    含氟量  取本品约13μg,精密称定,照氟检查法(附录Ⅷ E)测定,按干燥品计算,含氟量应为14.5%-15.5%。
    炽灼残渣  取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。
    【含量测定】  取本品约0.45g,精密称定,加甲醇80ml溶解后,加水10ml与酚红指示液(取酚红0.1g,加0.2mol/L氢氧化钠溶液1.4ml、90%乙醇5ml,微温使溶解,加20%醇稀释至250ml,即得)18-10滴,用氢氧化钠滴定液0.1mol/L)滴定,并将满定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.02mg的C13H8F2O3
    【贮藏】  遮光,密封保存。
    【制剂】  二氟尼柳胶囊
    【化学成分】  本品为2,4-二氯-4-羟基联苯-3-羟酸,按干燥品计算,含C13H8F2O3不得少于98.5%。
    【药理作用】  非甾体抗炎药