药典2000版-去氢胆酸

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Quqing Dansuan
    英文名：Dehydrocholic Acid
    书页号：2000年版二部－85
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C24H34O5　402.53
　　本品为3,7,12-三氧-5β- 胆烷-24-酸。按干燥品计算，含C24H34O5不得少于98.5％。

    【性状】　本品为白色疏松状粉末；无臭，味苦。
　　本品在氯仿中略溶，在乙醇中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液中溶解。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为231～242 ℃，熔距在3℃以内。
　　比旋度　取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为＋29.0°至＋32.5°。

    【鉴别】　(1) 取本品约5mg ，加硫酸1ml 与甲醛1 滴，使溶解，放置5 分钟，再加水5ml ，溶液呈黄色，并有青绿色荧光。
　　(2) 取本品约20mg，加乙醇1ml ，振摇，混匀，加间二硝基苯溶液（取间二硝基苯1g，加乙醇100ml使溶解，即得。本液应临用新制）5 滴及氢氧化钠溶液(1→8)0.5ml，放置，溶液呈紫色或紫红色，渐渐变成褐色。
　　(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集715图）一致。　　　　　　　　　　　　　　　　　　

    【检查】　臭味　取本品2.0g，加水100ml ，煮沸2 分钟，应无臭。
　　乙醇溶液的澄清度与颜色　取本品0.1g，加乙醇30ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色。
　　氯化物　取本品1.0g，加水100ml ，振摇5 分钟，滤过，取续滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.02％) 。
　　硫酸盐　取上述氯化物检查项下剩余的滤液10ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液4.8ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.048％) 。
　　钡盐　取本品2.0g，加水100ml与盐酸2ml ，煮沸2分钟，冷却，滤过，并用水洗涤，洗液与滤液合并使成100ml ，摇匀；取10ml加稀硫酸1ml ，溶液不得混浊。
　　干燥失重　取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0 ％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.3％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。
　　微生物限度　照微生物限度检查法（附录Ⅺ J）检查，应符合规定，同时不得检出沙门氏菌。

    【含量测定】　取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）60ml，置沸水浴上加热溶解后，冷却，加酚酞指示液数滴及新沸过的冷水20ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时加新沸过的冷水100ml继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于40.25mg的C24H34O5。

    【类别】　利胆药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　去氢胆酸片