药典2000版-蔗糖硬脂酸酯S-3，S-7，S-11，S-15

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Zhetang　Yingzhisuanzhi　S-3,S-7,S-11,S-15
    英文名：Sucrose　Stearate　S-3,S-7,S-11,S-15
    书页号：2000年版二部－999
    
　　本品为蔗糖的硬脂酸酯混合物。

    【性状】　本品为白色至淡黄褐色的块状固体或粉末；无臭或略有臭，无味。
　　本品在热的正丁醇、氯仿或四氢呋喃中溶解。

    【鉴别】　取本品0.5g,加正丁醇20ml和5％氯化钠溶液20ml的混合液（预热至40～60℃），振摇使溶解，静置,分去水层,正丁醇层再用5％氯化钠溶液40ml（预热至40～60℃）分2次洗涤，取正丁醇层约2ml于试管中，倾斜试管，沿管壁缓缓加入蒽酮试液约3ml至形成层状,于60℃水浴中加热3分钟，在两液层接触面处应出现蓝色至绿色。

    【检查】 干燥失重　取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过3.0％（附录Ⅷ L）。
　　酸值　取本品4g，精密称定，加四氢呋喃40ml及水20ml，微热使溶解，放冷,照电位滴定法（附录Ⅶ A），用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至pH值8.20为终点，并将滴定的结果用空白试验校正，酸值（附录Ⅶ H）应不大于5.0。
　　游离蔗糖 刮取含单酯量项下薄层色谱的原点,照含单酯量项下,自“置10ml离心试管中”起，依法测定，吸收度不得过0.105(5.0％)。　　　　　　　　　　　　　水分　取本品约0.5g，精密称定，照水分测定法（附录Ⅷ M 第一法 A）测定，含水分不得过3.0％。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过1.5％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之二十。
　　砷盐　取本品2.0g，加硫酸和硝酸各5ml,缓缓加热至沸，并不断补充滴加硝酸，每次2～3ml，直至溶液为无色或淡黄色，放冷，加饱和草酸铵溶液15ml，加热至冒浓烟，浓缩至2～3ml，放冷，加水至25ml，依法检查（附录Ⅷ J 第一法），应符合规定(0.0001％)。
　　含单酯量　按单酯在总酯中的相对含量，主要分为蔗糖硬脂酸酯S-3，S-7，S-11和S-15。S-3含单酯量为0％～24％;S-7为25％～44％;S-11为45％～64％;S-15为不少于65％。
　　取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述溶液20μl，点于硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-冰醋酸-水(80∶10∶8∶2)为展开剂，展开后，取出，晾干，在100℃加热30分钟，放冷，喷以桑色素溶液（取桑色素50mg,加甲醇溶解成100ml），置紫外光灯(365nm)下检视,并划分单酯（M：距原点最近一个）、二酯（D：居中间二或四个）和三酯（T：距原点最远一至四个）
斑点（单、二、三酯斑点群之间距离相对较大）。分别刮取M、D、T酯斑点部位的硅胶,分别置10ml离心试管中,各精密加入乙醇1ml和蒽酮试液7ml,摇匀，置60℃水浴中加热20分钟，放冷，离心分离15分钟，转速为每分钟2500转，取上清液，作为供试品溶液；另刮取同一薄层板空白处与供试品斑点相同大小的硅胶，同法处理作为空白对照溶液。照分光光度法（附录Ⅳ B），在625nm的波长处分别测定吸收度，得A<[M]>、A<[D]>与A<[T]>，按下式计算含单酯量（按总酯100％计），应符合规定。
　　蔗糖单硬脂酸酯(％)＝1.754A<[M]>/(1.754A<[M]>＋2.508A<[D]>＋3.261A<[T]>)×100％

    【类别】　药用辅料。

    【贮藏】　密封，在干燥处保存。