药典2000版-蔗糖硬脂酸酯S-3,S-7,S-11,S-15

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Zhetang Yingzhisuanzhi S-3,S-7,S-11,S-15
    英文名:Sucrose Stearate S-3,S-7,S-11,S-15
    书页号:2000年版二部-999
    
  本品为蔗糖的硬脂酸酯混合物。

    【性状】 本品为白色至淡黄褐色的块状固体或粉末;无臭或略有臭,无味。
  本品在热的正丁醇、氯仿或四氢呋喃中溶解。

    【鉴别】 取本品0.5g,加正丁醇20ml和5%氯化钠溶液20ml的混合液(预热至40~60℃),振摇使溶解,静置,分去水层,正丁醇层再用5%氯化钠溶液40ml(预热至40~60℃)分2次洗涤,取正丁醇层约2ml于试管中,倾斜试管,沿管壁缓缓加入蒽酮试液约3ml至形成层状,于60℃水浴中加热3分钟,在两液层接触面处应出现蓝色至绿色。

    【检查】 干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过3.0%(附录Ⅷ L)。
  酸值 取本品4g,精密称定,加四氢呋喃40ml及水20ml,微热使溶解,放冷,照电位滴定法(附录Ⅶ A),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至pH值8.20为终点,并将滴定的结果用空白试验校正,酸值(附录Ⅶ H)应不大于5.0。
  游离蔗糖 刮取含单酯量项下薄层色谱的原点,照含单酯量项下,自“置10ml离心试管中”起,依法测定,吸收度不得过0.105(5.0%)。             水分 取本品约0.5g,精密称定,照水分测定法(附录Ⅷ M 第一法 A)测定,含水分不得过3.0%。
  炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过1.5%。
  重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。
  砷盐 取本品2.0g,加硫酸和硝酸各5ml,缓缓加热至沸,并不断补充滴加硝酸,每次2~3ml,直至溶液为无色或淡黄色,放冷,加饱和草酸铵溶液15ml,加热至冒浓烟,浓缩至2~3ml,放冷,加水至25ml,依法检查(附录Ⅷ J 第一法),应符合规定(0.0001%)。
  含单酯量 按单酯在总酯中的相对含量,主要分为蔗糖硬脂酸酯S-3,S-7,S-11和S-15。S-3含单酯量为0%~24%;S-7为25%~44%;S-11为45%~64%;S-15为不少于65%。
  取本品约0.2g,精密称定,置10ml量瓶中,加氯仿溶解并稀释至刻度,摇匀。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述溶液20μl,点于硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-冰醋酸-水(80∶10∶8∶2)为展开剂,展开后,取出,晾干,在100℃加热30分钟,放冷,喷以桑色素溶液(取桑色素50mg,加甲醇溶解成100ml),置紫外光灯(365nm)下检视,并划分单酯(M:距原点最近一个)、二酯(D:居中间二或四个)和三酯(T:距原点最远一至四个)
斑点(单、二、三酯斑点群之间距离相对较大)。分别刮取M、D、T酯斑点部位的硅胶,分别置10ml离心试管中,各精密加入乙醇1ml和蒽酮试液7ml,摇匀,置60℃水浴中加热20分钟,放冷,离心分离15分钟,转速为每分钟2500转,取上清液,作为供试品溶液;另刮取同一薄层板空白处与供试品斑点相同大小的硅胶,同法处理作为空白对照溶液。照分光光度法(附录Ⅳ B),在625nm的波长处分别测定吸收度,得A<[M]>、A<[D]>与A<[T]>,按下式计算含单酯量(按总酯100%计),应符合规定。
  蔗糖单硬脂酸酯(%)=1.754A<[M]>/(1.754A<[M]>+2.508A<[D]>+3.261A<[T]>)×100%

    【类别】 药用辅料。

    【贮藏】 密封,在干燥处保存。