药典2000版-连翘

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Lianqiao
    英文名:FRUCTUS FORSYTHIAE
    书页号:2000年版一部-135
    
  本品为木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl的干燥果实。秋季果实初熟尚带绿色时采收,除去杂质,蒸熟,晒干,习称“青翘”;果实熟透时采收,晒干,除去杂质,习称“老翘” 。

    【性状】 本品呈长卵形至卵形,稍扁,长1.5~2.5cm,直径0.5~1.3cm。表面有不规则的纵皱纹及多数凸起的小斑点,两面各有 1条明显的纵沟。顶端锐尖,基部有小果梗或已脱落。青翘多不开裂,表面绿褐色,凸起的灰白色小斑点较少,质硬;种子多数,黄绿色,细长,一侧有翅。老翘自顶端开裂或裂成两瓣,表面黄棕色或红棕色,内表面多为浅黄棕色,平滑,具一纵隔;质脆;种子棕色,多已脱落。气微香,味苦。

    【鉴别】 (1)本品果皮横切面:外果皮为 1列扁平细胞,外壁及侧壁增厚,被角质层。中果皮外侧薄壁组织中散有维管束;中果皮内侧为多列石细胞,长条形、类圆形或长圆形,壁厚薄不一,多切向排列成镶嵌状,并延伸至纵隔壁;内果皮为1 列薄壁细胞。
  (2) 取本品粉末 1g,加氯仿 30ml,加热回流1小时,滤过,弃去滤液,药渣挥干,加甲醇40ml,加热加流1小时,滤过,滤液浓缩至约1ml,加于聚酰胺柱(14~30目,3g,内径1~1.2cm,用水50ml预洗)上,用水50ml洗脱,弃去水液,再用乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,用醋酸乙酯提取2 次,每次20ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以含5%磷酸二氢钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,置以苯-丙酮-醋酸乙酯-甲醇-水(20:25:30:3:3) 为展开剂的展开缸中饱和30分钟,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再喷以香草醛硫酸试液,加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    【检查】 杂质 青翘不得过3%; 老翘不得过9% (附录Ⅸ A)。
   总灰分 不得过4.0% (附录Ⅸ K)。

    【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法(附录Ⅹ A)测定,用65%乙醇作溶剂,青翘不得少于30.0%;老翘不得少于16.0%。

    【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
   色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(25:75)
为流动相;检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。
   对照品溶液的制备  精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
   供试品溶液的制备  取本品粉末约1g〔同时另取本品测定水分(附录Ⅸ H第一法)〕,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇15ml,密塞,称定重量,浸渍过夜,超声处理25分钟,放冷,密塞,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸至近干,加中性氧化铝0.5g拌匀,加于中性氧化铝柱(100~120目,1g,内径1~1.5cm)
上,用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解后转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。
   测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
   本品按干燥品计算,含连翘苷(C29H36O15)不得少于0.15%。

    【性味与归经】 苦,微寒。归肺、心、小肠经。

    【功能与主治】 清热解毒,消肿散结。用于痈疽,瘰疠,乳痈,丹毒,风热感冒,温病初起,温热入营,高热烦渴,神昏发斑,热淋尿闭。

    【用法与用量】 6~15g。

    【贮藏】 置干燥处。