药典2000版-吲达帕胺

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Yindapa’an
    英文名:Indapamide
    书页号:2000年版二部-293
                             C16H16ClN3O3S 365.83
  本品为N-(2甲基-2,3-二氢-1H-吲哚基)-3-氨磺酰基-4-氯-苯甲酰胺。按干燥品计算,合C16H16ClN3O3S 不得少于98.5%。

    【性状】 本品为类白色针状结晶或结晶性粉末;无臭,无味。
  本品在丙酮、冰醋酸中易溶,在乙醇或醋酸乙酯中溶解,在氯仿或乙醚中微溶;在水或稀盐酸中几乎不溶。
  熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为162 ~167 ℃(以形成弯月面时的温度作为全熔温度)。

    【鉴别】 (1) 取本品约50mg,加水3ml ,振摇,加过氧化氢试液0.5ml ,振摇,微微加热至近沸,放冷,滤过,滤液中加三氯化铁试液3 滴,摇匀,加氢氧化钠试液 1~2 滴,即产生棕红色沉淀。
  (2) 取本品约50mg,滴加氢氧化钠溶液(0.4→100)约1 ~2ml ,制成饱和溶液,滤过,滤液中加硫酸铜试液1 滴,即产生土黄色或棕色沉淀。
  (3) 取本品约50mg,置瓷坩埚中,加无水碳酸钠0.2g,混匀,炽灼至完全灰化,放冷,加水5ml ,加热煮沸,放冷,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
  (4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集192 图)一致。

    【检查】 有关物质 取本品,加流动相适量,置热水浴中振摇溶解后,再加流动相稀释制成每1ml 中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相稀释制成每1ml 中约含5μg的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件进行试验,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰高约为满量程的20%,再取供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录时间为吲达帕胺峰保留时间的3倍,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,量取各杂质峰面积的和,不得大于对照溶液的峰面积。
  干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过2.4 %(附录Ⅷ L)。
  炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
  重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

    【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
   色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(45:55:0.1)为流动相;检测波长为240nm。理论板数按吲达帕胺峰计算应不低于2500,吲达帕胺峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
  内标溶液的制备 取乙酰苯胺20mg,加甲醇5ml溶解后,用流动相稀释至100ml,即得。
  测定法 取吲达帕胺对照品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇5ml溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液10ml与内标溶液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品约20mg,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。

    【类别】 抗高血压药。

    【贮藏】 遮光,密封保存。

    【制剂】 吲达帕胺片