拼音名:Baokening Keli
英文名:
书页号:2005年版一部-506
【处方】 紫苏叶30g 桑叶 前胡 浙贝母30g
麻黄 桔梗 天南星(制)60g 陈皮 苦杏仁(炒)60g
黄芩 青黛 天花粉60g 枳壳(麸炒)60g
山楂(炒)45g 甘草 人工牛黄3g
【制法】 以上十六味,人工牛黄研细,取紫苏叶、陈皮提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;其余桑叶等十三味加水煎煮二次,第一次2.5 小时,第二次1.5 小时,合并煎液,滤过,滤液与上述水溶液合并,浓缩成相对密度为1.32~1.35(50℃)的清膏。取清膏,加入适量的蔗糖和糊精,与人工牛黄粉配研,制成颗粒,干燥,加入上述紫苏叶和陈皮的挥发油,混匀,制成900g,即得。
【性状】 本品为灰绿色的颗粒;味甜、微苦。
【鉴别】(1) 取本品10g,研细,置50ml锥形瓶中,浓氨试液1ml, 乙醚30ml,密]塞,放置2小时,时时振摇,滤过,加酸性乙醇(取乙醇20ml,加盐酸1ml ,混匀)1ml,蒸干,残渣加甲醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1ml含5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(40:7:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品4g,研细,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取供试品溶液3μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G高效薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取橙皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取对照溶液及【鉴别】(2)项下的供试品溶液各4μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,展距约3cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,展距6cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(4)取本品30g,研细,加三氯甲烷40ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥散至约1ml,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-三氯甲烷-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品15g,研细,加三氯甲烷30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸(20:25:3:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ C)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水-磷酸(43:57:0.2)为流动相,检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含8μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml ,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补 足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于4.5mg。
【功能与主治】 清热解表,止嗽化痰。用于小儿外感风寒、内热停食引起的头痛身烧,咳嗽痰盛,气促作喘,咽喉肿痛,烦燥不安。
【用法与用量】 开水冲服,一次2.5g,一日2 次;周岁以内小儿酌减。
【规格】 每袋装5g
【贮藏】 密封。