拼音名:SanZhaYeTiQuWu
英文名:
书页号:2005年一部-576
【制法】取山楂叶,粉碎成粗粉,照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗滤法(附录Ⅰ O),用6倍量乙醇为溶剂,浸渍48小时,进行渗漉,收集漉液,减压回收乙醇至相对密度约1.04(60℃)的浓缩液,加等量水稀释后,用1/6倍量的石油醚(60~90℃)除去色素,分出水层,用0.7倍量的乙酸乙酯振摇提取,提取液减压回收乙酸乙酯并浓缩至干,即得。
【性状】本品为浅棕色至黄棕色的粉末;气特异,味苦,有引湿性。
【鉴别】取本品50mg,加乙醇5ml,摇匀,超声处理5分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取芦丁对照品、金丝桃苷对照,分别加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丙酮-水(7:5:6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,吹干,放置1小时后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】干燥失重 取本品1g,精密称定,置干燥至恒重的称量瓶中,在硫酸干燥器中干燥24小时,减失重量不得过2.0%。
【含量测定】总黄酮
对照品溶液的制备 精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品25mg,置50ml量瓶中,加乙醇适量,超声处理(功率300W,频率50kHz)使溶解,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含无水芦丁0.20mg)。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml, 2ml, 3ml, 4ml, 5ml, 6ml,分别置25ml量瓶中,各加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,使混匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅴ A),以500nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,摇匀,超声处理5分钟,放置3小时以上,滤过,精密量取续滤液2ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取供试品溶液2ml,置25ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水至6ml”起,依法测定吸光度,同时精密量取供试品溶液2ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为空白溶液。从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含总黄酮以无水芦丁(C27H30O16)计,不得少于80.0%。
金丝桃苷 取本品0.15g,精密称定,照益心酮片【含量测定】项下方法,依法测定。
本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12),不得少于0.40%。