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药典2005版-杞菊地黄丸

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Qiju Dihuang Wan
    英文名:
    书页号:2005年版一部-468
    【处方】  枸杞子40g    菊花    熟地黄160g    山茱萸(制)80g
              牡丹皮60g    山药    茯苓    泽泻
    【制法】  以上八味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末用炼蜜35~50g加适量的水泛丸,干燥,制成水蜜丸;或加炼蜜80~110g制成小蜜丸或大蜜丸,即得。
    【性状】  本品为棕黑色的水蜜丸、黑褐色的小蜜丸或大蜜丸;味甜、微酸。
    【鉴别】(1) 取本品,置显微镜下观察:淀粉粒三角状卵形或矩圆形,直径24~40μm ,脐点短缝状或人字状。不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm 。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中,有时数个排列成行。果皮表皮细胞橙黄色,表面观类多角形,垂周壁略连珠状增厚。薄壁细胞类圆形,有椭圆形纹孔,集成纹孔群。内皮层细胞垂周壁波状弯曲,较厚,木化,有稀疏细孔沟。种皮石细胞表面观不规则多角形,壁厚,波状弯曲,层纹清晰。花粉粒类圆形,直径24~34μm ,外壁有刺,长3~5μm ,具3 个萌发孔。
    (2) 取本品水蜜丸6g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g,剪碎,加硅藻土4g,研匀。加乙醚40ml回流 1小时,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加丙酮1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各10μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以环己烷-乙酸乙酯(3:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝褐色条斑。
    (3) 取熊果酸对照品,加乙酸乙酯制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取对照品溶液及〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(24:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加热数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
    (4)取本品水蜜丸9g,研碎,或取小蜜丸或大蜜丸14g,剪碎。加水100ml,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯50ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g,加水50ml,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯30ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI  B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】  应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ  A)。
    【含量测定】 山茱萸  照高效液相色谱法(附录VI  D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(10:5:85)为流动相,检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。
    对照品溶液的制备  取马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品水蜜丸,研碎,取1g,精密称定,或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,加在中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径1cm)上,用40%甲醇50ml洗脱,收集洗出液及洗脱液,蒸干,残渣用50%甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加50%甲醇到刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品含山茱萸以马钱苷(C17H26O10)计,水蜜丸每1g不得少于0.42mg;小蜜丸每1g不得少于0.30mg;大蜜丸每丸不得少于2.7mg。
    牡丹皮  照高效液相色谱法(附录VI  D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。
    对照品溶液的制备  取丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品水蜜丸,研碎,取0.5g,精密称定,或取小蜜丸和重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取0.5g,精密称定。置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的生量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品含牡丹皮以丹皮酚(C9H10O3)计,水蜜丸每1g不得少于0.80mg,小蜜丸每1g不得少于0.60mg;大蜜丸每丸不得少于5.40mg。
    【功能与主治】  滋肾养肝。用于肝肾阴亏,眩晕耳鸣,羞明畏光,迎风流泪,视物昏花。
    【用法与用量】  口服,水蜜丸一次6g,小蜜丸一次9g,大蜜丸一次1 丸,一日2次。