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药典2005版-哈西奈德

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Haxinaide
    英文名:Halcinonide
    【性状】  本品为白色至微黄色结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷中溶解,在甲醇或乙醇中微溶,在水中不溶。
    比旋度  取本品,精密称定,加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+150°至+159°。
    【鉴别】  (1)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集498图)一致。
    (2)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
    (3)取本品约15mg,照氧瓶燃烧法(附录Ⅶ C)进行有机破坏,以水20ml为吸收液,俟燃烧完全后,溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
    【检查】  氟  取本品,照氟检查法(附录Ⅷ E)测定,含氟量应为3.4%-4.4%。
    有关物质  精密称取本品约12.5mg,置25ml量瓶中,加甲醇19ml振摇使溶解,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍。(小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰不计)
    干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。
    炽灼残渣  不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为240nm,理论板数按哈西奈德峰计算一般为8000,哈西奈德峰与相邻杂质峰的分高度应符合要求。
    测定法  精密称取本品约25mg,置100ml基瓶中,加甲醇74ml振摇使溶解,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取哈西奈德对照品适量,精密称定,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
    【贮藏】  密封保存。
    【制剂】  (1)哈西奈德软膏(2)哈西奈德乳膏(3)哈西奈德涂膜剂(4)哈西奈德溶液
    【化学成分】  本品为16α,-17[(1-甲基亚乙基)双(氧)] -11β-羟基-21-氯-9-氟孕甾-4-烯-3,20-二酮。按干燥品计算,含24H32ClFO5应为97.0%-102.0%。
    【分子式与分子量】  C24H32CIFO5 454.97
    【药理作用】  肾上腺皮质激素药