药典2000版-己烯雌酚

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Jixicifen
    英文名：Diethylstilbestrol
    书页号：2000年版二部－42
    
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C18H20O2　　268.36
　　本品为(E)-4,4’-(1，2-二乙基-1，2-亚乙烯基) 双苯酚。按干燥品计算，含C18H20O2应为97.0％～103.0 ％。

    【性状】　本品为无色结晶，或白色结晶性粉末；几乎无臭。
　　本品在乙醇、乙醚或脂肪油中溶解，在氯仿中微溶，在水中几乎不溶；在稀氢氧化钠溶液中溶解。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为169 ～172 ℃。

    【鉴别】　(1) 取本品约10mg，加硫酸1ml 溶解后，溶液显橙黄色（己烷雌酚为淡黄色）；加水10ml稀释后，颜色即消失。
　　(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。　　　　　　　　　(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集28图）一致。

    【检查】　酸碱度　取本品0.10g ，加70％乙醇5.0ml 溶解后，溶液遇石蕊试纸应显中性反应。
　　有关物质　取本品适量，精密称定，以乙醇-水(1：1)为溶剂，配制成每1ml 含0.5mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.01mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液，取10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高约为记录仪满量程的20％。再取溶液(1) 和(2)各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。　　　　　　　　　　　　　　 干燥失重　取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　不得过0.1％（附录Ⅷ N）。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(75：25)为流动相；检测波长为254nm 。取己烯雌酚对照品约10mg，加氯仿50ml使溶解，在暗处放置不少于5小时，量取5.0ml，挥干氯仿，残渣（已烯雌酚的顺式体和反式体）加乙醇-水(1：1)25ml使溶解，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，已烯雌酚反式体峰与顺式体峰的相对保留时间分别为1：1.33。理论板数按已烯雌酚反式体峰计算应不低于1000 ，己烯雌酚反式体峰与顺式体峰的分离度应大于3.0。　　　　　　　　　　 测定法　取己烯雌酚对照品适量，精密称定，加乙醇-水(1：1)溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定，按外标法以已烯雌酚反式体峰面积和顺式体峰面积的总和（已烯雌酚顺式体峰的面积与1.26相乘）计算，即得。

    【类别】　雌激素类药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　(1) 己烯雌酚片　(2) 己烯雌酚注射液