药典2000版-华法林钠

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Huafalinna
    英文名:Warfarin Sodium
    书页号:2000年版二部-241
                         C19H15NaO4  330.31
  本品为3-(3- 氧代-1- 苯基丁基)-4-羟基-2H-1-苯并吡喃二酮钠盐与异丙醇的包含物。按无水、无异丙醇计算,含C19H15NaO4应为97.0%~103.0%。

    【性状】 本品为白色结晶性粉末;无臭,味微苦。
  本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶,在氯仿或乙醚中几乎不溶。

    【鉴别】 (1) 取本品0.1g,加水25ml溶解后,加稀盐酸2 滴即生成白色沉淀;滤过,沉淀用水洗净。在105 ℃干燥后,依法测定(附录Ⅵ C),熔点约为162 ℃。
  (2) 取本品1g,加水10ml溶解后,加硝酸5ml,滤过,取滤液,加重铬酸钾试液3 滴,振摇,数分钟后溶液显淡绿蓝色。
  (3) 取本品,加异丙醇溶解,蒸干,残渣的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集152 图)一致。
  (4) 鉴别(1) 项下的滤液,显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

    【检查】  碱度 取本品0.10g ,加水10ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为7.2 ~8.3 。
   溶液的澄清度 取本品0.50g ,加水10ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓。                                 丙酮溶液的澄清度与颜色 取本品 0.20g,加丙酮10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1 号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,置4cm 吸收池中,依法检查(附录Ⅳ A 第二法),在460nm 的波长处测定吸收度,不得过0.12。
  酚酮 取本品,加5 %氢氧化钠溶液制成每1ml 中含0.125g的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),于15分钟内在385nm 的波长处测定吸收度,不得过0.30。
  有关物质 取本品,加甲醇制成每1ml 中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇稀释成每1ml 中含0.20mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各20μl ,分别点于同一硅胶GF254 薄层板上,以氯仿-环己烷-冰醋酸(5:5:2) 为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm) 下检视。
供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
  异丙醇 精密量取异丙醇1ml (相当于异丙醇0.785g),置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,精密量取5ml ,并精密加入内标溶液(1%丙醇)5ml,混匀,作为对照溶液。
另取本品两份,各约0.5g,精密称定,分置两个10ml量瓶中,于一量瓶中精密加入内标溶液5ml ,分别加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为含内标物质与不含内标物质的供试品溶液。取上述溶液,照气相色谱法(附录Ⅴ E),用涂有10%聚乙二醇1500的101 白色担体为固定相,柱长1.5m,在柱温70℃分别测定,计算供试品中含有异丙醇的量,应为7.5%~8.5%(g/g) 。
  水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M 第一法 A)测定,含水分不得过2.0 %。

    【含量测定】 取本品约0.1g,精密称定,加0.01mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml 中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在308nm 的波长处测定吸收度,按C19H15NaO4的吸收系数(E1% 1cm)为431 计算,即得。

    【类别】 抗凝血药。

    【贮藏】 遮光,密封保存。

    【制剂】 华法林钠片