药典2000版-丁溴东莨菪碱

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Dingxiu Donglangdangjian
    英文名:Scopolamine Butylbromide
    书页号:2000年版二部-26
                            C21H30BrNO4 440.38
  本品为(1S,3S,5R,6R,7S,8S)-6,7-环氧-8-丁基-3-(S)-环氧托烷基托哌的溴化物。按干燥品计算,含C21H30BrNO4 不得少于99.0%。

    【性状】 本品为白色或几乎白色结晶性粉末;无臭或几乎无臭。
  本品在水中或氯仿中易溶,在乙醇中略溶。
  比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.1g的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为-18°至-20°。

    【鉴别】 (1) 取本品,加0.01mol/L 盐酸溶液制成每1ml 中含1mg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在252nm、257nm与264nm的波长处有最大吸收。
  (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集21图)一致。
  (3) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应(附录 Ⅲ)
  (4) 本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(附录 Ⅲ)。

    【检查】 酸度 取本品,加水制成每1ml 中含0.1g的溶液,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为5.5~6.5 。
  溶液的澄清度 取本品0.5g,加水15ml溶解后,溶液应澄清。
  莨菪碱及有关物质 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
  色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.001mol/L盐酸溶液-甲醇(185:340)配制的0.008mol/L十二烷基硫酸钠溶液为流动相;检测波长为210nm。理论板数按丁溴东莨菪碱峰计算应不低于3000,丁溴东莨菪碱峰与氢溴酸东莨菪碱峰的分离度应符合要求。
  对照品溶液的制备  取氢溴酸东莨菪碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml中含0.001mg的溶液,即得。
   测定法 取本品,加流动相制成每1ml中含2.5mg的溶液,作为供试品溶液。量取适量,加流动相稀释成每1ml中含0.005mg的溶液,取10μl注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%;取对照品溶液与供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的2倍。按外标法以峰面积计算,各杂质峰(除去溶剂附近的溴离子峰)面积的总和应不得大于对照品溶液峰面积的2倍(0.8%),其中氢溴酸东莨菪碱峰面积应不得大于对照品溶液峰的面积(0.4%)。
  干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过2.5 %(附录Ⅷ L)。
  炽灼残渣 不得过0.1 %(附录Ⅷ N)。

    【含量测定】 取在105 ℃干燥至恒重的本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后(必要时温热使溶解),加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于44.04mg 的C21H30BrNO4 。

    【类别】 抗胆碱药。

    【贮藏】 遮光,密封保存。

    【制剂】 (1)丁溴东莨菪碱注射液 (2) 丁溴东莨菪碱胶囊