药典2000版-盐酸曲马多

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Yansuan Qumaduo
    英文名：Tramadol Hydrochloride
    书页号：2000年版二部-584　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C16H25NO2.HCl　 299.84
　　本品为(±)-E-2-[(二甲氨基)甲基]-1-(3-甲氧基苯基)环已醇盐酸盐。按干燥品计算，含C16H25NO2.HCl不得少于98.5％。

    【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味苦；有引湿性。
　　本品在水中极易溶，在乙醇或氯仿中易溶，在丙酮中微溶，在乙醚中不溶。
　　熔点　本品的熔点(附录Ⅵ C)为179～182℃。

    【鉴别】(1)取本品约2mg，加枸橼酸醋酐试液3～4滴，在约90℃的水浴中加热3～5分钟，即显紫红色。
　　(2)取本品，加水制成每1ml中含80μg的溶液，照分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在270nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。
　　(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集641图)一致。
　　(4)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。

    【检查】酸碱度　取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法测定(附录Ⅵ H)，pH值应为4.5～8.5。
　　溶液的澄清度　取本品1.0g，加新沸过的冷水10ml溶解后，溶液应澄清。
　　有关物质　照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5)-甲醇(65：35)为流动相；检测波长为271nm。理论板数按盐酸曲马多峰计算应不低于1500。
　　测定法　取本品，加流动相制成每1ml中含4.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相制成每1ml中含40μg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20％～25％。再取供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于总峰面积的5％。
　　二氧六环　照气相色谱法(附录Ⅴ E)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　采用固定液为甲基硅酮的弹性石英毛细管柱，分流比为1：40，柱温为50℃，氢火焰离子化检测器温度为250℃。理论板数按二氧六环峰计算应不低于1000。
　　对照品溶液的制备　取二氧六环适量，加水稀释成每1ml含100μg的溶液，密闭，作为对照品溶液。
　　供试品溶液的制备　取本品适量，加水制成每1ml含1.00g盐酸曲马多的溶液(必要时用水浴微温溶解)，作为供试品溶液。
　　测定法　分别吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液中二氧六环的峰面积不得大于对照品溶液中二氧六环的峰面积(0.01％)。
　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％(附录Ⅷ L)。
　　炽灼残渣　不得过0.1％(附录Ⅷ N)。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录Ⅷ H)，含重金属不得过百万分之二十。

    【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸20ml、醋酸汞试液6ml，溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.98mg的C16H25NO2.HCl。

    【类别】镇痛药。

    【贮藏】遮光，密封保存。

    【制剂】(1)盐酸曲马多片　(2)盐酸曲马多注射液