药典2000版-制川乌

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Zhichuanwu
    英文名：RADIX　ACONITI　PREPARATA
    书页号：2000年版一部-29
    
　　本品为川乌的炮制加工品。

    【制法】　取净川乌，大小个分开，用水浸泡至内无干心，取出，加水煮沸4～6小时（或蒸6～8小时）至取大个及实心者切开内无白心，口尝微有麻舌感时，取出，晾至六成干，切片，干燥。

    【性状】　本品为不规则或长三角的片。表面黑褐色或黄褐色，有灰棕色形成层环纹。体轻，质脆，断面有光泽。无臭，微有麻舌感。

    【鉴别】　照川乌项下的[鉴别](2)项试验，显相同的结果。

    【检查】　酯型生物碱　对照品溶液的制备　精密称取乌头碱对照品20mg，置10ml量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 标准曲线的制备　　精密量取对照品溶液 0ml、0.25ml、0.50ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml，分别置25ml量瓶中，均加无水乙醇使成2.5ml,各精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5ml,摇匀，在60～65℃水浴中保温10分钟，放冷，加高氯酸铁试液13ml，摇匀，放置5分钟，精密加入高氯酸试液8ml,用高氯酸铁试液稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，以第一份为空白，照分光光度法（附录Ⅴ B）在520nm 的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
　　测定法　取本品粗粉约10g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醚50ml与氨试液4ml,密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加乙醚50ml，连续振摇1小时，滤过，药渣再用乙醚洗涤3～4次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加氯仿2ml使溶解，转入分液漏斗中，用氯仿3ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用0.05mol/L硫酸溶液提取3 次，每次5ml,酸液依次用同一氯仿10ml振摇洗涤，合并酸液，加氨试液调节pH值至9，再用氯仿提取3次，每次10ml，氯仿液依次用同一水20ml振摇洗涤，合并氯仿液，低温蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，转入5ml量瓶中，用无水乙醇分次洗涤容器，洗涤液并入量瓶中，再加无水乙醇至刻度，摇匀。精密量取上述溶液及无水乙醇空白溶液各2.5ml,分别置25ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中酯型生物碱的重量（μg），计算，即得。
　　本品含酯型生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计，不得过0.15％。

    【含量测定】　取本品中粉10g，精密称定，照酯型生物碱测定法项下的方法，自“加乙醚50ml”起至“洗液与滤液合并，低温蒸干”，用乙醇-氯仿(3：1) 的混合液代替乙醚。残渣加混合液5ml使溶解并蒸干，再加乙醇5ml使溶解，精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)15ml、水15ml与甲基红指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定至黄色。每1ml硫酸滴定液(0.0lmol/L)相当于12.9mg的乌头碱(C34H47NO11)。
　　本品含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计，不得少于0.20％。

    【性味与归经】　辛、苦，热；有毒。归心、肝、肾、脾经。

    【功能与主治】　同川乌。

    【用法与用量】　1.5～3g。宜先煎、久煎。

    【注意】　孕妇慎用；　不宜与贝母类、半夏、白及、白蔹、天花粉、瓜萎类同用。　　　　　　　　　　　

    【贮藏】　置通风干燥处，防蛀。

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