药典2000版-盐酸多西环素

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Yansuan Duoxihuansu
    英文名：Doxycycline Hyclate
    书页号：2000年版二部－593
　　　　　　　　　　　　　　　　 C22H24N2O8.HCl.1/2C2H5OH.1/2H2O　 512.93　　　　　　　　　　　　　　本品为6-甲基-4-（二甲氨基）-3,5,10,12,12a,-五羟基-1,11-二氧代-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-八氢－2 －并四苯甲酰胺盐酸盐半乙醇半水合物。按无水无乙醇物计算，含多西环素（C22H24N2O8）应为88.0％～94.0％。

    【性状】　本品为淡黄色或黄色结晶性粉末；无臭，味苦。
　　本品在水或甲醇中易溶，在乙醇或丙酮中微溶，在氯仿中几乎不溶。
　　比旋度　取本品，精密称定，加盐酸溶液(9→100)的甲醇溶液(1→100)溶解并稀释制成每1ml 中含10mg的溶液，在25℃时，依法测定（附录Ⅵ E），按无水无醇物计算，比旋度为－105°至-120°。

    【鉴别】　(1) 取本品约0.5mg ，加硫酸2ml ，即显黄色。
　　(2) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。
　　(3) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。

    【检查】　酸度　取本品，加水制成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为2.0 ～3.0 。
　　光吸收　取本品，精密称定，加盐酸溶液(9→100)的甲醇溶液(1→100)制成每 1ml中含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在349nm 的波长处测定，吸收度为0.28～0.31。
　　有关物质　取本品适量，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并制成每 1ml中含　0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml 中含4μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为记录仪满量程的10％，再取供试品溶液及对照溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液如显杂质峰，土霉素峰面积不得大于对照溶液主峰面积一半（10％），美他环素与β－多西环素峰面积分别不得小于对照溶液主峰面积（2.0％）。
　　杂质吸收度　取本品，精密称定，加盐酸溶液(9→100)的甲醇溶液(1→100)制成每1ml 中含10mg的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在490nm 的波长处测定，吸收度不得过0.12。
　　乙醇　精密量取无水乙醇0.5ml，置100ml量瓶中，加0.05％(ml/ml)丙醇内标溶液，稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置10ml量瓶中，用0.05％(ml/ml)丙醇内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品约1.0g，精密称定，置另一10ml量瓶中，加0.05％(ml/ml)丙醇内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照气相色谱法（附录Ⅴ　E），用二乙烯基－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，乙醇峰与内标物质峰的分离度应符合规定，在柱温135℃、进样口、检测器温度150℃下，分别测定，含乙醇量应为4.3％～6.0％(g/g)（20℃时乙醇相对密度为0.790g/ml）。
　　水分　取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分应为1.5％～3.0％。
　　炽灼残渣　取本品1g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2 ％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　 色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（PH值适用范围应大于8）；以0.05mol/L草酸铵溶液－二甲基甲酰胺－0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（65：30：5）用氨试液调节PH值为8.0±0.2为流动相；柱温35℃；检测波长为280nm。精密称取土霉素对照品、美他环素对照品、β－多西环素对照品及多西环素对照品适量，加0.01mol/L盐酸溶液溶解制成每 1ml中分别约含0.08mg的混合溶液，进样测试。理论板数按多西环素峰计算应不低于1500，多西环素峰与β－多西环素峰的分离度应符合规定。
　　 测定法　　取本品40mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取多西环素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算。　　　　　　　　　　　　

    【类别】　抗生素类药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　(1) 盐酸多西环素片　　(2) 盐酸多西环素胶囊