药典2000版-丙酸倍氯米松

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Bingsuan Beilumisong
    英文名：Beclometasone Dipropionate
    书页号：2000年版二部－101
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C28H37ClO7　　521.05
　　本品为16β-甲基-11β，17α，21-三羟基-9α- 氯孕甾-1,4－二烯-3,20-二酮－17,21-二丙酸酯。按干燥品计算，含C28H37ClO7应为97.0％～103.0％。

    【性状】　本品为白色或类白色粉末；无臭。
　　本品在丙酮或氯仿中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中略溶，在水中几乎不溶。
　　比旋度　取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为＋88°至＋94°。

    【鉴别】　(1) 取本品约25mg，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ C）进行有机破坏，以水20ml与0.4％氢氧化钠溶液1ml为吸收液，燃烧完全后，溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。　　　　　　　　　　 (2) 取本品约20mg，置试管中，加磷酸3～4滴，混匀，试管上端覆以5％硝酸镧溶液润湿的滤纸，小火缓缓加热至沸，取下滤纸条加0.02mol/L碘溶液1滴后，再加氨试液1 滴，滤纸渐变为蓝紫色。
　　(3) 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在239nm的波长处有最大吸收，吸收度为0.57～0.60；在239nm与263nm波长处的吸收度比值应为2.25～2.45。
　　(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集71图）一致。

    【检查】　其他甾体　取本品，加氯仿－甲醇(9：1) 制成每1ml 中含3.0mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿－甲醇(9：1) 稀释成每1ml 中含60μg 的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以二氯乙烷－甲醇－水(95：5：0.2)为展开剂，展开后，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2 个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　不得过0.1％（附录Ⅷ N）。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水(74：26) 为流动相；检测波长为240nm 。理论板数按丙酸倍氯米松峰计算应不低于2500，丙酸倍氯米松峰和内标物质峰的分离度应大于4.0 。
　　内标溶液的制备　取甲睾酮，加流动相制成每1ml中含0.12mg的溶液，即得。
　　测定法　取丙酸倍氯米松对照品约12.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇74ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液10ml与内标溶液5ml ，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。

    【类别】　肾上腺皮质激素类药。

    【贮藏】　密封，避光保存。

    【制剂】　(1) 丙酸倍氯米松气雾剂　(2) 丙酸倍氯米松软膏