药典2000版-磷酸氯喹

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Linsuan Lukui
    英文名:Chloroquine Phosphate
    书页号:2000年版二部-1074                                                        C18H26ClN3.2H3PO4  515.87
  本品为 N’,N’-二乙基-N<4>-(7-氯-4- 喹啉基)-1,4-戊二胺二磷酸盐。按干燥品计算,含C18H26ClN3.2H3PO4不得少于98.0%。

    【性状】 本品为白色结晶性粉末;无臭,味苦;遇光渐变色;水溶液显酸性反应。
  本品在水中易溶,在乙醇、氯仿、乙醚或苯中几乎不溶。
  熔点 取本品,依法测定(附录Ⅵ C第一法),初熔为193 ~ 196℃,熔融时同时分解。

    【鉴别】 (1) 取本品,加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含10μg的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在222nm、257nm、329nm与343nm的波长处有最大吸收。               (2) 取本品约0.5g,置分液漏斗中,加水25ml溶解后,加氢氧化钠试液5ml ,乙醚50ml振摇提取,醚层用水洗涤后通过置有无水硫酸钠的漏斗滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣用五氧化二磷为干燥剂减压干燥至析出结晶,其红外光吸收图谱应与氯喹的对照图谱(光谱集672图)一致。
  (3) 本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

    【检查】 酸度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为3.5~4.5。
  溶液的澄清度 取本品1.0g,加水10ml,溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与2 号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓。
  有关物质 取本品,加水制成每1ml 中含50mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加水稀释成每1ml 中含1.0mg 和0.25mg的溶液作为对照溶液(1) 和(2) 。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254 薄层板上,以氯仿-环己烷-二乙胺(5:4:1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(2) 的主斑点比较,不得更深;如有一点超过时,应不深于对照溶液(1) 的主斑点。
  干燥失重 取本品,在120 ℃干燥至恒重,减失重量不得过3.0%(附录Ⅷ L)。
  重金属 取本品1.0g,置石英坩埚中,加硫酸1ml 使湿润,缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽后,加硝酸0.5ml,继续炽灼至氧化氮蒸气除尽后,在500 ~600 ℃炽灼使完全灰化,放冷,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
  砷盐 取本品0.40g ,加氢氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500 ~600 ℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml 与水23ml使溶解,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0005%)。

    【含量测定】 取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于25.79mg 的C18H26ClN3.2H3PO4。

    【类别】 抗疟药、抗阿米巴药。

    【贮藏】 遮光,密封保存。

    【制剂】 (1) 磷酸氯喹片  (2) 磷酸氯喹注射液