药典2000版-托西酸舒他西林

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Tuoxisuan Shutaxilin
    英文名：Sultamicillin Tosilate
    书页号：2000年版二部-233
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C25H30N4O9S2·C7H8S3S　766.8
　　本品为（＋）羟甲基-（2S，5R，6R）-6-[（R）-（2-氨基-2-苯乙酰氨基]〕-3，3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]正庚烷-2-羧酸酯，（2S，5R）-3，3-二甲基-7-氧代-4一硫杂-1-氮杂双环[3．2．0]正庚烷-2-羧酸酯S，S-二氧化物对甲苯磺酸盐。按无水物计算，含舒他西林（C25H30N4O9S2）不得少于70.0％。

    【性状】本品为类白色或微黄色的结晶性粉未；微臭，味苦。
　　本品在甲醇中易溶，在乙醇中微溶，在水中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。
　　比旋度　取本品适量，精密称定，加乙腈-水（2：3）溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为＋173°至＋187°。

    【鉴别】（1）取本品及舒他西林对照品适量，分别加乙腈-水（80：20）溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-88％甲酸-水（30：15：1.5：3.5）为展开剂，展开后，在100℃干燥30分钟，放冷后，置碘蒸气中熏5分钟后检视，供试品所显主斑点的颜色和位置应与对照品的主斑点相同。
　 （2）取本品适量，照含量测定项下的方法试验，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。
　 （3）本品的红外光吸收图谱应与舒他西林对照品的图谱一致。
　　以上（1）、（2）两项可选做一项。

    【检查】有关物质　取本品适量，精密称定，用流动相溶解并稀释成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取氨苄西林对照品及舒巴坦对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释成每1ml中含0.03mg和0.01mg的混合溶液，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下方法试验，取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分峰高为满量程的10％～30％，再立即取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算。本品含氨苄西林（C16H19N3O4S）不得过3.0％；含舒巴坦（C9H11NO4AS）不得过1.0％。
　　水分　取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M 第一法 A）测定，含水分不得过6.0％。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之二十。

    【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四丁基氢氧化铵溶液（取10％四丁基氢氧化铵溶液80ml，加水900ml，加三乙胺4ml，用磷酸调节pH值至4.0，加水稀释至1000ml）-甲醇（60：40）为流动相；检测波长为230nm。取舒他西林对照品、氨苄西林对照品及舒巴坦对照品各适量，精密称定，加流动相溶解并稀释成每1ml中各含0.2mg的混合溶液。取此混合溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，各成分流出顺序为氨苄西林、舒巴坦、舒他西林、甲苯磺酸，各色谱峰之间的分离度均应大于2.0。
　　测定法　取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释成每1ml中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液，立即取20μl注入液相色谱仪；另取舒他西林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C25H30N4O9S2的含量。

    【类别】抗生素类药。

    【贮藏】密封，在凉暗干燥处保存。

    【制剂】托西酸舒他西林片