药典2000版-双唑泰栓

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Shuangzuotai Shuan
    英文名：Metronidazole, Clotrimazole and Chiorhexidine Acetate Suppositories
    书页号：2000年版二部－72
    
　　本品含甲硝唑(C6H9N3O3)与克霉唑(C22H17ClN2)应为标示量的90.0％～110.0％，含醋酸氯已定(C22H30Cl2N10.2C2H4O2)应为标示量的85.0％～115.0 ％。

    【处方】　甲硝唑　　　　　　　　　　　　200g
　　　　　　　克霉唑　　　　　　　　　　　　160g
　　　　　　　醋酸氯已定　　　　　　　　　　 8g
　　　　　　　羊毛脂　　　　　　　　　　　　适量
　　　　　　　石　蜡　　　　　　　　　　　　适量
　　　　　　　半合成脂肪酸甘油酯（38型）　　适量
　　　　　─────────────────────
　　　　　　　 制　成　　　　　　　　　　　 1000粒

    【性状】　本品为乳黄色鸭嘴形或弹头形栓剂。

    【鉴别】　(1) 取本品适量（约相当于甲硝唑0.1g），加氢氧化钠试液8ml ，温热使溶解，溶液显紫红色，放冷至室温，加乙醚8ml ，振摇提取，分取水层，加稀盐酸使成酸性后，溶液即变成黄色，再滴加过量的氢氧化钠试液则变成橙红色。

　　(2) 取鉴别(1) 项下的乙醚层，加1％溴化十六烷基三甲铵溶液5ml ，加溴试液与氢氧化钠试液各1ml ，振摇放置，水层显红色。

　　(3) 取本品适量，加氯仿制成每1ml 中含克霉唑2mg 的溶液作为供试品溶液。另取克霉唑对照品，加氯仿制成每1ml中含2mg 的溶液作为对照品溶液，照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以二甲苯－正丙醇－浓氨溶液(180：20：1)为展开剂，展开后，晾干，置碘蒸气中显色，供试品所显主斑点的颜色及位置应与对照品的主斑点相同。

    【检查】　应符合栓剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ D）。

    【含量测定】　克霉唑　取本品10粒，精密称定，温热使融化，混匀，冷却，精密称取适量（约相当于克霉唑400mg ）置分液漏斗中，加温热的氯仿20ml，振摇使溶解，冷至室温，用1.5mol/L醋酸溶液振摇提取3 次（40ml、20ml、20ml），将每次提取液滤入200ml 量瓶中，用1.5mol/L醋酸溶液洗涤滤器，并稀释至刻度，摇匀备用（供甲硝唑及醋酸氯已定含量测定用）。合并氯仿液，滤入锥形瓶中，并用少量氯仿洗涤分液漏斗与滤器，合并氯仿液，加冰醋酸10ml与醋酐2ml ，加结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于34.48mg的C22H17ClN2。

　　甲硝唑　对照品溶液的制备　精密称取甲硝唑对照品100mg，置100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml ，置100ml量瓶中，加1.5mol/L醋酸溶液2ml,加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含甲硝唑10μg ）。

　　供试品溶液的制备　精密量取克霉唑含量测定项下的醋酸提取液10ml，置50ml量瓶中，加1.5mol/L醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml ，置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

　　测定法　取本照品溶液与供试品溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在312nm 的波长处分别测定吸收度，以1.5mol/L醋酸溶液2ml加乙醇至100ml 的溶液为空白，计算，即得。

　　醋酸氯己定　对照品溶液的制备　精密称取醋酸氯已定对照品10mg，置100ml 量瓶中，加1.5mol/L醋酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

　　供试品溶液的制备　取克霉唑含量测定项下的醋酸提取液为供试品溶液。

　　测定法　精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml ，分别置25ml具塞试管中，各精密加水10ml与1％溴化十六烷基三甲铵溶液5ml ，摇匀，分别精密加入3mol/L氢氧化钠溶液4ml ，摇匀，立即精密量取3ml,置1cm 吸收池中，精密加入碱性次溴酸钠溶液[取氢氧化钠10g，置500ml 碘瓶中，加水400ml，滴加溴液5.5ml(边加边振摇，直至溶解)，加水至500ml ，混匀，照下述方法标定：精密量取10ml，置250ml碘瓶中，加水25ml ，碘化钾2g，冰醋酸10ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，近终点时加淀粉指示剂2ml ，继续滴定至蓝色消失，每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于7.990mg 的溴(Ｂr)，计算含溴量。根据测得的结果，加水稀释成含溴量为 1.5％的溶液；取此溶液66ml，加3mol/L氢氧化钠溶液33ml，混合即得]0.3ml ，盖上池盖，轻轻倒转混匀，自加入碱性次溴酸钠溶液起30秒时，照分光光度法（Ⅳ B），在476nm±2nm的波长处测定吸收度，同时做空白，计算，即得。

    【类别】　抗菌药。

    【贮藏】　遮光，密封，在30℃以下保存。