药典2000版-双羟萘酸噻嘧啶

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Shuangqiangnaisuan Saimiding
    英文名：Pyrantel Pamoate
    书页号：2000年版二部－73
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C11H14N2S.C23H16O6　 594.68
　　本品为(E)-1-甲基-2-[2-(2-噻吩基) 乙烯基]-1,4,5,6-四氢嘧啶，4,4’-亚甲基－双(3－羟基－2－萘酸)盐。按干燥品计算，含C11H14N2S.C23H16O6应为97.0％～103.0 ％。

    【性状】　本品为淡黄色粉末；无臭，无味。
　　本品在二甲基甲酰胺中略溶，在乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶。
　　吸收系数　　避光操作。取本品约20mg,精密称定，加二氧六环－0.1％浓氨溶液（1：1）8ml使溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至100ml，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，用盐酸溶液（9→1000）稀释至50ml,照分光光度法（附录Ⅳ　A）,在311nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1％ 1cm）为302～324。

    【鉴别】　(1) 取本品约10mg，加二氧六环－0.1％氨溶液(1：1)5ml溶解后，加稀盐酸2ml ，即生成黄色沉淀。
　　(2) 取本品约20mg，加硫酸1ml ，振摇，溶液即显红色。
　　(3) 在含量测定项下所得的色谱图中，供试品溶液所得的噻嘧啶和双羟萘酸峰应与对照品溶液所得的峰一致。
　　(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集51图）一致。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

    【检查】　含氯化合物　取本品25mg，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ C）进行有机破坏，以0.4％氢氧化钠溶液10ml为吸收液，俟生成的烟雾完全吸入吸收液后，照氯化物检查法（附录Ⅷ A）检查，与标准氯化钠溶液3.5ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.14％）。
　　双羟萘酸　　照含量测定项下的色谱条件进行测定，精密称取经60℃减压干燥3小时的双羟萘酸适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含52μg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，与含量测定项下记录的色谱图用外标法计算，按干燥品计算，按干燥品计算，含双羟萘酸应为63.4％～67.3％。
　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0. 5％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ　D）测定（用棕色玻璃容器，避光，立即测定。）
　　色谱条件与系统适用性试验　　用硅胶为填充剂；乙腈－水－乙酸－二乙胺（94：2.5：2.5：1）为流动相;流速为每分钟1ml；检测波长为288nm。理论板数按噻嘧啶峰计算应不低于8000，噻嘧啶峰与双羟萘酸峰之间的分离度应不小于10。
　　测定法　取本品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含80μg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取经105℃干燥至恒重的双羟萘酸噻嘧啶对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

    【类别】　抗蠕虫药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　(1) 双羟萘酸噻嘧啶片　(2) 双羟萘酸噻嘧啶颗粒