药典2000版-头孢拉定

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Toubaolading
    英文名:Cefradine
    书页号:2000年版二部-182
                          C16H19N3O4S  349.40
  本品为(6R,7R)-7[(R)-2-氨基-2-(1,4-环己烯基) 乙酰氨基]-3-甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0] 辛-2-烯-2-羧酸。按无水物计算,含(C16H19N3O4S) 不得少于90.0%。           

    【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末,微臭。
  本品在水中略溶,在乙醇、氯仿或乙醚中几乎不溶。
  比旋度 取本品,精密称定,加醋酸盐缓冲液(取醋酸钠1.36g,加水约50ml溶解,用冰醋酸调节pH值至4.6 ,加水稀释至100ml )溶解并制成每1ml中含10mg的溶液。依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+80°至+90°。

    【鉴别】 (1) 取本品和头孢拉定对照品各适量,分别加水制成每1ml中含6mg 的溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,照有关物质项下的方法测定,供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。
  (2)取本品适量,照含量测定项下方法试验,供试品的主峰保留时间应与头孢拉定对照品主峰的保留时间一致。
  (3) 取本品适量,溶于甲醇,于室温挥发至干,取残渣照红外分光光度法(附录Ⅳ C)
测定,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集722图)一致。                     以上(1)、(2)两项选做一项。

    【检查】 结晶性 取本品少许,依法检查(附录Ⅸ D),应符合规定。
  酸度 取本品,加水制成每1ml 中含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为3.5~6.0 。
  溶液的澄清度与颜色 取本品5份,各0.55g,分别加碳酸钠0.15g和水5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色5号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较,均不得更深(供注射用)。                  头孢氨苄 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
  对照品溶液的制备 取头孢氨苄对照品约20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相约30ml,置超声波浴中使溶解,再加流动相稀释至刻度,摇匀作为贮备液,精密量取5ml ,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照液。
  色谱条件与系统适用性试验、供试品溶液的制备与测定 均照含量测定项下要求和方法测定。
  本品含头孢氨苄不得过5.0%(以无水物计)。
  有关物质 取本品,加0.01mol/L 氨溶液制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加0.01mol/L 氨溶液稀释成每1ml中含0.1mg的溶液,作为对照溶液(1) 。另取头孢氨苄、双氢苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品适量,加0.01mol/L 氨溶液制成每1ml中含0.5mg、0.4mg及0.2mg的混合溶液,作为对照溶液(2)。
照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板[经105℃活化1小时后,置5%(ml/ml) 正十四烷的正己烷溶液中,展开至薄层板的顶部,晾干]上,以0.1mol/L枸橼酸溶液-0.2mol/L磷酸氢二钠液-丙酮(60:40:1.5) 为展开剂,展开后,于105℃加热5分钟,取出,立即喷以用展开剂制成的0.1%茚三酮溶液,在105℃加热15分钟检视。供试品溶液如显杂质斑点,除头孢氨苄外,与对照溶液(2) 相同位置上所显的斑点比较,其颜色不得更深。其它杂质斑点应与对照溶液(1) 所显示的斑点比较,不得更深。
  水分  取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法)测定,含水分不得过6.0%。             炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.2 %。
  重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
  细菌内毒素 取本品,加碳酸钠溶液(称取经170℃加热4小时以上的碳酸钠2.56g ,加注射用水溶解并稀释至100ml)使溶解,依法检查(附录Ⅺ E),每1mg头孢拉定中含内毒素的量应小于0.20EU(供注射用)。
  无菌 取本品,分别加入无菌碳酸钠0.15g,加入100ml 0.9%无菌氯化钠溶液中使溶解,用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录Ⅺ  H),应符合规定(供注射用)。

    【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(1564:400:30:6) 为流动相;流速为每分钟0.7~0.9ml;检测波长为254nm。取头孢拉定对照品溶液10份和头孢氨苄对照品贮备液(0.4mg/ml)1 份,混匀,取10μl 注入液相色谱仪测定,头孢拉定峰和头孢氨苄峰的分离度应符合规定。理论板数按头孢拉定峰计算应不小于2500。
  对照品溶液的制备 取头孢拉定对照品适量(相当于头孢拉定约35mg),精密称定,置50ml量瓶中,加水约6ml,置超声波浴中使溶解,再加流动相稀释至刻度,摇匀。                  供试品溶液的制备与测定 取本品约70mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相约70ml,置超声波浴中使溶解,再加流动相稀释至刻度,摇匀,取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取头孢拉定对照品溶液同法测定作对照,计算出供试品中C16H19N3O4S的含量。

    【类别】 抗生素类药。

    【贮藏】 遮光、充氮、密封,在低于10℃处保存。

    【制剂】 (1) 头孢拉定干混悬剂 (2) 头孢拉定片 (3) 头孢拉定胶囊  (4)头孢拉定颗粒(5)注射用头孢拉定