药典2000版-头孢拉定

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Toubaolading
    英文名：Cefradine
    书页号：2000年版二部－182
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C16H19N3O4S　 349.40
　　本品为(6R,7R)-7[(R)-2-氨基－2－(1,4-环己烯基) 乙酰氨基]-3-甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0] 辛-2-烯-2-羧酸。按无水物计算，含(C16H19N3O4S) 不得少于90.0％。　　　　　　　　　　　

    【性状】　本品为白色或类白色结晶性粉末，微臭。
　　本品在水中略溶，在乙醇、氯仿或乙醚中几乎不溶。
　　比旋度　取本品，精密称定，加醋酸盐缓冲液（取醋酸钠1.36g，加水约50ml溶解，用冰醋酸调节pH值至4.6 ，加水稀释至100ml ）溶解并制成每1ml中含10mg的溶液。依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为＋80°至＋90°。

    【鉴别】　(1) 取本品和头孢拉定对照品各适量，分别加水制成每1ml中含6mg 的溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，照有关物质项下的方法测定，供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。
　　(2)取本品适量,照含量测定项下方法试验，供试品的主峰保留时间应与头孢拉定对照品主峰的保留时间一致。
　　(3) 取本品适量，溶于甲醇，于室温挥发至干，取残渣照红外分光光度法（附录Ⅳ C）
测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集722图）一致。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 以上(1)、(2)两项选做一项。

    【检查】　结晶性　取本品少许，依法检查（附录Ⅸ　D），应符合规定。
　　酸度　取本品，加水制成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为3.5～6.0 。
　　溶液的澄清度与颜色　取本品5份，各0.55g，分别加碳酸钠0.15g和水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色5号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，均不得更深（供注射用）。　　　　　　　　　　　　　　　　　　头孢氨苄　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　对照品溶液的制备　取头孢氨苄对照品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相约30ml,置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀作为贮备液，精密量取5ml ，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照液。
　　色谱条件与系统适用性试验、供试品溶液的制备与测定　均照含量测定项下要求和方法测定。
　　本品含头孢氨苄不得过5.0％（以无水物计）。
　　有关物质　取本品，加0.01mol/L 氨溶液制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加0.01mol/L 氨溶液稀释成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液(1) 。另取头孢氨苄、双氢苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品适量，加0.01mol/L 氨溶液制成每1ml中含0.5mg、0.4mg及0.2mg的混合溶液，作为对照溶液(2)。
照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板［经105℃活化1小时后，置5％(ml/ml) 正十四烷的正己烷溶液中，展开至薄层板的顶部，晾干］上，以0.1mol/L枸橼酸溶液－0.2mol/L磷酸氢二钠液－丙酮(60：40：1.5) 为展开剂，展开后，于105℃加热5分钟，取出，立即喷以用展开剂制成的0.1％茚三酮溶液，在105℃加热15分钟检视。供试品溶液如显杂质斑点，除头孢氨苄外，与对照溶液(2) 相同位置上所显的斑点比较，其颜色不得更深。其它杂质斑点应与对照溶液(1) 所显示的斑点比较，不得更深。
　　水分　　取本品，照水分测定法（附录Ⅷ　M第一法）测定，含水分不得过6.0％。　　　　　　　　　　　　 炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2 ％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。
　　细菌内毒素　取本品，加碳酸钠溶液（称取经170℃加热4小时以上的碳酸钠2.56g ，加注射用水溶解并稀释至100ml）使溶解，依法检查（附录Ⅺ E），每1mg头孢拉定中含内毒素的量应小于0.20EU(供注射用)。
　　无菌　取本品，分别加入无菌碳酸钠0.15g，加入100ml　0.9％无菌氯化钠溶液中使溶解，用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录Ⅺ　 H），应符合规定（供注射用）。

    【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水－甲醇－3.86％醋酸钠溶液－4％醋酸溶液(1564：400：30：6) 为流动相；流速为每分钟0.7～0.9ml；检测波长为254nm。取头孢拉定对照品溶液10份和头孢氨苄对照品贮备液(0.4mg/ml)1 份，混匀，取10μl 注入液相色谱仪测定，头孢拉定峰和头孢氨苄峰的分离度应符合规定。理论板数按头孢拉定峰计算应不小于2500。
　　对照品溶液的制备　取头孢拉定对照品适量（相当于头孢拉定约35mg），精密称定，置50ml量瓶中，加水约6ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀。　　　　　　　　　　　　　　　　　　供试品溶液的制备与测定　取本品约70mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相约70ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢拉定对照品溶液同法测定作对照，计算出供试品中C16H19N3O4S的含量。

    【类别】　抗生素类药。

    【贮藏】　遮光、充氮、密封，在低于10℃处保存。

    【制剂】　(1) 头孢拉定干混悬剂　(2) 头孢拉定片　(3) 头孢拉定胶囊　　(4)头孢拉定颗粒(5)注射用头孢拉定