药典2000版-胰酶

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Yimei
    英文名：Pancreatin
    书页号：2000年版二部－735
    
　　本品系自猪、羊或牛胰中提取的多种酶的混合物，主要为胰蛋白酶、胰淀粉酶与胰脂肪酶。按干燥品计算，每1g中含胰蛋白酶不得少于600 活力单位，胰淀粉酶不得少于7000活力单位，胰脂肪酶不得少于4000活力单位。必要时可用乳糖、蔗糖或低倍胰酶稀释。

    【性状】　本品为类白色或微带黄色的粉末；微臭，但无霉败的臭气；有引湿性；水溶液煮沸或遇酸即失去酶活力。

    【检查】　脂肪　取本品1g，置具塞锥形瓶中，加乙醚10ml，密塞，时时旋动，放置约2 小时后，将乙醚液倾泻至用乙醚湿润的滤纸上，滤过，残渣用乙醚10ml照上法处理，再用乙醚5ml 洗涤残渣，合并滤液及洗液至一恒重的蒸发皿中，使乙醚自然挥散后，在105 ℃干燥2 小时，精密称定，遗留脂肪不得过20mg。
　　干燥失重　取本品，在105 ℃干燥4 小时，减失重量不得过5.0 ％（附录Ⅷ L）。

    【效价测定】 胰蛋白酶　对照品溶液的制备　取已在 105℃干燥至恒重的酪氨酸，精密称定，加0.2mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml 中约含50μg 的溶液。
　　供试品原液的制备　取本品约0.1g，精密称定，置乳钵中，加冷至5 ℃以下的氯化钙溶液（取氯化钙1.47g ，加水500ml 使溶解，用0.1mol/L盐酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0 ～6.2）少量，研磨均匀，置100ml 量瓶中，加氯化钙溶液至刻度，摇匀；精密量取10ml置50ml量瓶中，加入冷至5 ℃以下的硼酸盐缓冲液（取硼砂2.85g 、硼酸10.5g 与氯化钠2.50g ，加水使溶解成1000ml，调节pH值至7.5 ±0.1）至刻度，摇匀。每1ml 中含胰蛋白酶约0.12活力单位。
　　测定法　取试管3 支，分别精密量取供试品原液1ml 与上述硼酸盐缓冲液2ml ，在40℃水浴中保温10分钟，分别精密加入在40℃水浴中预热的酪蛋白溶液〔取酪蛋白对照品1.5g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液13ml与水40ml，在60℃水浴中加热使溶解，放冷，加水稀释至100ml ，调节pH值至8.0 ）5ml,摇匀，立即置40℃±0.5 ℃水浴中准确反应30分钟，再各精密加入5 ％三氯醋酸溶液5ml 终止反应，混匀，滤过，取续滤液作供试品溶液；另精密量取供试品原液1ml ，加上述硼酸盐缓冲液2.0ml， 在40℃水浴中保温10分钟，精密加5 ％三氯醋酸溶液5ml ，摇匀，置40℃±0.5 ℃水浴中准确反应30分钟，立即精密加入酪蛋白溶液5ml ，摇匀，滤过，取续滤液作空白对照；照分光光度法（附录Ⅳ A），在275nm 的波长处，测定并计算供试品溶液吸收度的平均值（Ａ）。另用0.2mol/L盐酸溶液作空白对照，在275nm 的波长处测定对照品溶液的吸收度（Ａs）。按下式计算：
　　　　　　　　　　　　　　　　 Ａ　　　 Ｗs　　　　 13　　　ｎ
　　每1g含胰蛋白酶活力（单位）＝──×──────×───×───
　　　　　　　　　　　　　　　　 Ａs　　 181.19　　　 30　　　Ｗ

式中　Ｗs 为对照品溶液每1ml 中含酪氨酸的量，μg；
　　　Ｗ为供试品取样量，g；
　　　ｎ为供试品的稀释倍数500。
　　在上述条件下，每分钟水解酪蛋白生成三氯醋酸不沉淀物（肽及氨基酸等）在 275nm波长处与 1μmol酪氨酸相当的酶量，为1活力单位。
　　供试品测得的Ａ值应在0.15～0.6 ，否则应调整浓度，另行测定。
　　胰淀粉酶　 供试品溶液的制备　取本品约0.3g，精密称定，置研钵中，加冷至5 ℃以下的磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13.61g与磷酸氢二钠35.80g，　加水使溶解成1000ml，调节pH值至6.8 ）少量，研磨均匀，置200ml 量瓶中，加上述磷酸盐缓冲液至刻度，摇匀。每1ml 中含胰淀粉酶10～20活力单位。
　　测定法　量取1％马钤薯淀粉溶液（取经105 ℃干燥2 小时的马铃薯淀粉1.0g，加水10ml，搅匀后，边搅拌边缓缓倾入100ml 沸水中，继续煮沸20分钟，放冷，加水稀释至100ml ）25ml、上述磷酸盐缓冲液10ml、1.2 ％氯化钠溶液1ml 与水20ml，置250ml 碘瓶中，在40℃水浴中保温10分钟，精密加入供试品溶液1ml ，摇匀，立即置40℃±0.5℃水浴中准确反应10分钟，加1mol/L盐酸溶液2ml 终止反应，摇匀，放至室温后，精密加碘滴定液(0.1mol/L)10ml，边振摇边滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液45ml，在暗处放置20分钟，加硫酸溶液(1→4)4ml ，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至无色。另量取1 ％马铃薯淀粉溶液25ml、上述磷酸盐缓冲液10ml、1.2 ％氯化钠溶液1ml 与水20ml，置碘瓶中，在40℃±0.5℃水浴中保温10分钟，放至室温后，加1mol/L盐酸溶液2ml,摇匀，加入供试品溶液1.0ml ，摇匀，精密加入碘滴定液(0.1mol/L)10ml，边振摇边滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液45ml，在暗处放置20分钟，加硫酸溶液(1→4)4ml ，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至无色，作为空白对照，按下式计算。每1ml 碘滴定液(0.1mol/L)相当于9.008mg 无水葡萄糖。
　 　　　　　　　　　　　　　　　(B-A)F　 9.008 ×1000　　 ｎ
　　每1g含胰淀粉酶活力（单位）＝───×───────×───
　　　　　　　　　　　　　　　　　 10　　　　180.16　　　　Ｗ

式中　A 为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的容积，ml；
　　　B 为空白消耗硫代硫酸钠滴定液的容积，ml；
　　　F 为硫代硫酸钠滴定液的浓度(mol/L) 换算值；
　　　W 为供试品取样量，g；
　　　n 为供试品稀释倍数(200) 。
　　在上述条件下，每分钟水解淀粉生成1μmol 葡萄糖的酶量，为1 活力单位。

　　(B-A) 的硫代酸钠滴定液应为2.0 ～4.0ml ，否则应调整浓度，另行测定。

　　胰脂肪酶　供试品溶液的制备　取本品约0.1g，精密称定，置乳钵中，加冷至5 ℃以下的三羟甲基氨基甲烷－盐酸缓冲液〔取三羟甲基氨基甲烷606mg,加0.1mol/L盐酸溶液45.7ml，加水至100ml,摇匀，调节pH值至7.1 〕少量，研磨均匀，置50ml量瓶中，加上述缓冲液至刻度，摇匀。每1ml 中含胰脂肪酶8 ～16活力单位。

　　测定法　量取橄榄油乳液（取橄榄油4ml 与阿拉伯胶7.5g，研磨均匀，缓缓加水研磨使成100ml ，用高速组织捣碎机以每分钟8000转搅拌两次，每次3 分钟，取乳剂在显微镜下检查，90％乳粒的直径应在 3μm 以下，并不得有超过10μm 的乳粒）25ml、8％牛胆盐溶液2ml与水10ml，置100ml烧杯中，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调节pH值至9.0,在37℃±0.1℃水浴中保温10分钟，再调节pH值至9.0,精密量取供试品溶液1ml，在37℃±0.1℃水浴中准确反应10分钟,同时用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定使反应液的pH值恒定在9.0，记录消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的量(ml)。另取在水浴中煮沸15～30分钟的上述供试品溶液1ml,照上述方法测定作空白对照,按下式计算。
　 　　　　　　　　　　　　　　(A-B)M×1000　　n
每1g含有胰脂肪酶活力（单位）＝──────×──
　 　　　　　　　　　　　　　　　　 10　　　　 W

式中　A为供试品消耗氢氧化钠滴定液的容积,ml；
　　　B为空白消耗氢氧化钠滴定液的容积,ml；
　　　M为氢氧化钠滴定液的浓度,mol/L；
　　　W为供试品取样量,g；
　　　n为供试品稀释倍数(50)。
　　在上述条件下，每分钟水解脂肪(橄榄油)生成1μmol脂肪酸的酶量,为1活力单位。
　　平均每分钟消耗的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的量应为0.08～0.16ml,否则应调整浓度,另行测定。

    【类别】　助消化药。

    【贮藏】　遮光,密封,在干燥处保存。

    【制剂】　(1)胰酶肠溶片　 (2)胰酶肠溶胶囊