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药典2005版-活血止痛散

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Huoxue Zhitong San
    英文名:
    书页号:2005年版一部-546
    【处方】  当归    三七    乳香(制)80g
              冰片    土鳖虫200g    自然铜(煅)120g
    【制法】以上六味,除冰片外,其余当归等五味粉碎成最细粉;将冰片研细,与上述粉末配研,过筛,混匀,即得。
    【性状】  本品为灰褐色的粉末;气香,味辛、苦、凉。
    【鉴别】(1) 取本品,置显微镜下观察:薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理。树脂道碎片含黄色分泌物。体壁碎片黄色或棕红色,有圆形毛窝,直径8~24μm,可见长短不一的刚毛。
    (2) 取本品约0.1g,加稀盐酸1ml ,加热煮沸数分钟,滤过,滤液显铁盐(附录Ⅳ)的鉴别反应。
    (3) 取本品1g,加石油醚(30~60℃)15ml,超声处理2~3分钟,滤过,滤液挥散至1ml ,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加石油醚(30~60℃)制成每1ml含2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各2 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯(19:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5% 香草醛硫酸溶液,在105 ℃加热数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    (4) 取本品6g,加乙醚40ml,超声处理10分钟,滤过,药渣备用,滤液挥去乙醚,残渣加乙醇2ml 使溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
    (5) 取【鉴别】(4) 项 下乙醚提取后的药渣,挥尽乙醚,加甲醇30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次15ml,合并正丁醇液,用水洗涤2 次,每次10ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml 使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材1g,加甲醇30ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4:1:5) 的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热数分钟,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的主斑点;紫外光下显相同颜色的荧光主斑点。
    【检查】  应符合散剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ  B)。
    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录Ⅵ  D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-1%醋酸溶液(1:1:5)为流动相;检测波长为313nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备  取阿魏酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品约2.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加0.5%碳酸钠溶液20ml,超声处理(功率150W,频率20kHz)30分钟,提取液移至离心管中,离心(转速为每分钟3000转)10分钟,取上清液,置分液漏斗中,沉淀再用0.5%碳酸钠溶液洗涤3次,每次10ml,洗液并入同一分液漏斗中,用2%氯化钠溶液饱和的乙醚洗涤3次,每次20ml,弃去乙醚液,水溶液用盐酸调节pH值至1~2,再用2%氯化钠溶液饱和的乙醚振摇提取4次(25ml,25ml,20ml,20ml),必要时离心清除乳化层,合并乙醚提取液,回收乙醚至干,残渣用甲醇溶解,转移至25ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(避光操作)。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品每1g含当归以阿魏酸(C10H10O4)计,不得少于0.10mg。
    【功能与主治】  活血散瘀,消肿止痛。用于跌打损伤,瘀血肿痛。
    【用法与用量】  用温黄酒或温开水送服。一次1.5g,一日2 次。
    【注意】  孕妇禁用。
    【贮藏】  密封。