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药典2005版-牛黄上清丸

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Niuhuang Shangqing Wan
    英文名:
    书页号:2005年版一部-378
    【处方】  人工 牛黄    薄荷30g    菊花40g    荆芥穗16g    白芷    川芎
              栀子50g    黄连16g    黄柏10g    黄芩    大黄    连翘
              赤芍16g    当归50g    地黄64g    桔梗    甘草    石膏
              冰片10g
    【制法】  以上十九味,除 人工牛黄、冰片外,其余薄荷等十七味粉碎成细粉;将冰片研细,与人工牛黄及上述粉末配研,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜
 120~130g制成大蜜丸;或用4%炼蜜和水泛丸,制成水丸,即得。
    【性状】  本品为红褐色至黑褐色的大蜜丸或棕黄色至深棕色的水丸;气芳香,味苦。
    【鉴别】(1) 取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。内果皮纤维上下层纵横交错,纤维短梭形。石细胞鲜黄色,分枝状,壁厚,层纹明显。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。草酸钙簇晶大,直径60~140μm。花粉粒类圆形,直径24~34μm,外壁有刺,长 3~ 5μm,具 3个萌发孔,腺鳞头部 8细胞,扁球形,直径约90μm,柄短,单细胞。不规则片状结晶无色,有平直纹理。
    (2) 取本品大蜜丸3g,剪碎,或取水丸2g,研碎,加甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液 5ml(剩余的滤液备用),蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml ,置水浴上加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚20ml分 2次振摇提取,合并乙醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯 1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1) 的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
    (3) 取【鉴别】(2) 项下的备用滤液,作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g,加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取供试品溶液3~5μl及上述对照药材溶液及对照品溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
    (4)   取大蜜丸12g,剪碎,或取本品水丸1g,研碎,加乙醚30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液挥干乙醚,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.1g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各2~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】  应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ  A)。
    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录Ⅵ  D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(40:60:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
    对照品溶液的制备  精密称取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取重量差异项下的本品,大蜜丸剪碎,混匀,取约1g,精密称定,精密加入稀乙醇50ml,或取水丸适量,研细,取约1g,精密称定,精密加入稀乙醇100ml,称定重量,超声处理30分钟,加热回流3小时,放冷,称定重量,用稀乙醇补充丢失的溶剂量,静置,取上清液,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,大蜜丸每丸不得少于15mg,水丸每1g不得少于3.5mg。
    【功能与主治】  清热泻火,散风止痛。用于热毒内盛、风火上攻所致的头痛眩晕、目赤耳鸣、咽喉肿痛、口舌生疮、牙龈肿痛、大便燥结。
    【用法与用量】  口服,水丸一次3g,大蜜丸一次 1丸,一日 2次。
    【注意】  孕妇慎用。
    【规格】(1)水丸每16粒重3g  (2)大蜜丸每丸重6g
    【贮藏】  密封。