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药典2005版-醋酸氢化可的松

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Cusuan Qinghua Kedisong
    英文名:Hydrocortisone Acetate
    【性状】  本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。 本品在乙醇或三氯甲烷中微溶,在水中不溶。
    熔点  本品的熔点(附录Ⅵ C)为216-224℃,熔融时同时分解。
    比旋度  取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+158°至+165°。
    吸收系数  取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在241nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E 1%/1cm)为383-407。
    【鉴别】  (1)取本品约0.1mg,加乙醇1ml溶解后,加临用新制的硫酸苯肼试液8ml,在70℃加热15分钟,即显黄色。
    (2)取本品约2mg,加硫酸2ml使溶解,即显黄色至棕黄色,并带绿色荧光。
    (3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集552图)一致。
    【检查】  有关物质  取本品约17mg,置50ml量瓶中,加乙腈20ml,超声处理使溶解,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使醋酸氢化可的松色谱峰的峰高约为满量程的40%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,最大单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍。
    干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(38:62)为流动相;检测波长为254nm。取醋酸氢化可的松与醋酸可的松对照品适量,精密称定,用流动相溶解并制成每1ml中各含3.5μg的混合溶液,进行测试。理论板数按醋酸氢化可的松峰计算一般为6000,醋酸氢化可的松峰与醋酸可的松峰的分离度应大于5.5。
    测定法  取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.22mg的溶液,精密量取2ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取醋酸氢化可的松对照品约11mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声使溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
    【贮藏】  遮光,密封保存。
    【制剂】  (1)醋酸氢化可的松片(2)醋酸氢化可的松乳膏(3)醋酸氢化可的松注射液(4)醋酸氢化可的松眼膏 (5)醋酸氢化可的松滴眼液
    【化学成分】  本品为11β,17α,21-三羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮21-醋酸酯。按干燥品计算,含C23H32O6应为97.0%-102.0%。
    【药理作用】  肾上腺皮质激素药