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药典2005版-清胃黄连丸(大蜜丸)

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Qingwei Huanglian Wan
    英文名:
    书页号:2005年版一部-615
    【处方】  黄连    石膏    桔梗    甘草    知母
              玄参    地黄    牡丹皮80g    天花粉80g    连翘
              栀子200g    黄柏200g    黄芩    赤芍
    【制法】  以上十四味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜110~ 130g制成大蜜丸,即得。
    【性状】  本品为棕褐色的大蜜丸;味微甜后苦。
    【鉴别】(1) 取本品,置显微镜下观察:薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚。纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。纤维束几无色,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。内果皮纤维上下层纵横交错,纤维短梭形。草酸钙针晶成束或散在,长26~110μm。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色。石细胞黄棕色或无色,类长方形、类圆形或形状不规则,直径约94μm 。不规则片状结晶无色,有平直纹理。
    (2) 取本品5g,剪碎,加甲醇50ml,浸泡过夜,研磨使溶散,超声处理30分钟,滤过,滤液回收甲醇,残渣加水5ml使溶解,通过D<[101]>大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,柱高20cm),用水100ml洗脱,弃去洗脱液,再用乙醇100ml洗脱,收集乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取栀子对照药材1.2g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液(必要时加热至斑点显色清晰)。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    (3) 取本品5g,剪碎,置具塞锥形瓶中,加甲醇25ml,浸渍片刻,迅速捣碎,滤过,弃去滤液,药渣再加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥尽甲醇,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取供试品溶液3μl、对照品溶液4μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯 -丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    (4) 取本品9g,剪碎,加甲醇50ml,浸泡过夜,研磨使溶散,超声处理30分钟,滤过,滤液回收甲醇,残渣加水10ml使溶解,通过D<[101]>大孔吸附树脂柱(内径2.5cm,柱高28cm),用水洗脱至洗液无色,弃去水洗脱液,继用乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液的带色部分80ml,加盐酸8ml,加热回流1小时,用40%氢氧化钠溶液调节pH至中性,浓缩至约10ml,加水10ml,用苯25ml振摇提取,分取苯层,回收苯,残渣加苯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品,加苯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    【检查】  应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ  A)。
    【含量测定】  取重量差异项下的本品,剪碎,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液25ml,称定重量,浸渍过夜,振摇使溶散,超声处理(功率250W,频率33kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,精密称定,加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液制成每1ml含60μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,精密吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl与4μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,另槽加入等体积的浓氨试液,预平衡数分钟后,展开,取出,挥干溶剂后,照薄层色谱法(附录Ⅵ  B薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:λs=340nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
    本品每丸含黄连、黄柏以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,不得少于11.7mg。
    【功能与主治】  清胃泻火,解毒消肿。用于肺胃火盛所致的口舌生疮,齿龈、咽喉肿痛。
    【用法与用量】  口服。一次1~2丸,一日2 次。
    【注意】  孕妇慎用。
    【规格】  每丸重9g
    【贮藏】  密封。