拼音名:Qingwen Jiedu Wan
英文名:
书页号:2005年版一部-623
【处方】 大青叶100g 连翘 玄参 天花粉100g
桔梗 牛蒡子(炒)100g 羌活 防风
葛根 柴胡 黄芩100g 白芷
川芎 赤芍 甘草 淡竹叶100g
【制法】 以上十六味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜150~170g 制成大蜜丸,即得。
【性状】 本品为黑褐色的大蜜丸;气微香,味甘、苦。
【鉴别】(1) 取本品,置显微镜下观察:表皮细胞狭长,垂周壁深波状弯曲,有气孔,保卫细胞哑铃状;非腺毛单细胞,基部钝圆。内果皮石细胞表面观呈尖梭形或长圆形,镶嵌紧密,侧面观类长方形或长条形,壁厚,木化,纹孔横长。石细胞黄棕色或无色,类长方形、类圆形或形状不规则,层纹明显,直径约至94μm 。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。内果皮纤维上下层纵横交错,纤维短梭状。具缘纹孔导管大,多破碎,有的具缘纹孔呈六角形或斜方形,排列紧密。联结乳管直径14~25μm ,含淡黄色颗粒状物。油管含金黄色分泌物。
(2) 取本品9g,剪碎,加硅藻土3g,研匀,加乙醚20ml,超声处理5~10 分钟,滤过,药渣备用,滤液挥干,残渣加三氯甲烷1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品,加三氯甲烷制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-三氯甲烷-丙酮(5:4:1) 为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。
(3) 取【鉴别】(2) 项下乙醚提取后的药渣,挥尽乙醚,加乙酸乙酯20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(28:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的亮绿色荧光斑点。
(4)取本品5g,剪碎,加硅藻圭2g,研匀,加70%乙醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤淮蒸干,残渣加水适量使溶解,加在聚酰胺柱(60~80目,1g,内径10~15mm)上,用水 80ml洗脱,弃去水液;再用50%甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10:7:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品5g,剪碎,加硅藻土2g,研匀,加无水乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至1ml,加中性氧化铝2g,拌匀,烘干,加在中性氧化铝柱(100~200目,3g,内径10~15 mm)上,用乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛蒡苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液 5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40:8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm;柱温40℃。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约1.5g,精密称定,加入硅藻土1.5g,研匀,转移至具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每丸含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于20.0mg。
【功能与主治】 清瘟解毒。用于外感时疫,憎寒壮热,头痛无汗,口渴咽干,痄腮,大头瘟。
【用法与用量】 口服。一次2 丸,一日 2次;小儿酌减。
【规格】 每丸重9g
【贮藏】 密封。