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药典2005版-牛黄千金散

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Niuhuang Qianjin San
    英文名:
    书页号:2005年版一部-380
    【处方】  全蝎    僵蚕(制)120g    人工牛黄24g    朱砂    冰片
              黄连    胆南星80g    天麻    甘草
    【制法】  以上九味,除人工牛黄、冰片外,朱砂水飞成极细粉;其余全蝎等六味粉碎成细粉,将人工牛黄、冰片研细,与上述粉末配研,过筛,混匀,即得。
    【性状】  本品为棕红色的粉末;气芳香,味辛凉而苦。
    【鉴别】(1) 取本品,置显微镜下观察:体壁碎片淡黄色至黄色,有网状纹理及圆形毛窝,有时可见棕褐色刚毛。体壁碎片无色,表面有极细的菌丝体。厚壁细胞多角形或长多角形,直径70~ 180μm,壁较厚,微木化,纹孔明显。纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显,纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色。
    (2) 取本品0.6g,加水反复漂洗至剩少量暗红色沉淀,取沉淀物照朱砂【鉴别】
(2) 项下试验,显相同的反应。
    (3) 取本品0.6g,加乙醇5ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3) 的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃ 加热数分钟,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    (4) 取黄连对照药材0.1g,加乙醇10ml,同【鉴别】(4) 项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取【鉴别】(3) 项下的供试品溶液与上述对照材溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)  为展开剂, 展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
    (5)取本品2g, 加三氯甲烷25ml,超声处理10分钟,滤过,药渣备用,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取冰片对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI  B)试验,吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    (6)取【鉴别】(5)项下的药渣,加水饱和正丁醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水2ml使溶解,加少量中性氧化铝,拌匀,烘干,置中性氧化铝柱(100~200目,4g,内径1~1.5cm)上,用10%乙醇25ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取天麻素对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI  B)试验,吸取供试品溶液8μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-甲醇(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
    【检查】  应符合散剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ  B)。
    【含量测定】照高效液相色谱法(附录VI  D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(50:50)(每100ml中加磷酸二氢钾0.34g与十二烷基磺酸钠0.17g)为流动相,检测波长为346nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于6000。
    对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加盐酸-甲醇(1:100)混合溶液制成每1ml含20μg 的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取本品,混匀,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml,密塞,称定重量,置60℃水浴中加热15分钟,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1→100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml ,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品每1g含黄连以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,不得少于6.0mg。
    【功能与主治】  清热解毒,镇痉定惊。用于小儿惊风高热,手足抽搐,痰涎壅盛,神昏谵语。
    【用法与用量】  口服,一次0.6~0.9g,一日2~3次,三岁以内小儿酌减。
    【贮藏】  密封。