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药典2005版-硬脂酸红霉素

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Yingzhisuan Hongmeisu
    英文名:Erythromycin Stearate
    【性状】  本品为白色或类白色的结晶或粉末;无臭,味微苦。 本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中溶解,在丙酮中微溶,在水中几乎不溶。
    【鉴别】  (1)取本品3mg,加丙酮2ml,溶解后,加盐酸2ml,即显橙黄色,渐变为紫红色,再加三氯甲烷2ml,振摇,三氯甲烷层显蓝色。
    (2)取本品约0.1g,加2mol/L盐酸溶液5ml及水10ml,缓缓加热至沸,表面有油珠浮起,冷却,取出脂肪层,加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml,加热至沸。放冷,溶液成白色胶 体。加沸水10ml使胶体溶解(必要时可加热),振摇产生泡沫。取此溶液约1ml,滴加10%氯化钙溶液3-4滴,加热振摇产生粒状沉淀。此沉淀不溶于盐酸。
    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集468图)一致。
    【检查】  游离硬脂酸  取本品约0.4g,精密称定,加预先用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)中和至酚酞指示液刚显红色的乙醇50ml使溶解,加酚酞指示液1-2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液由无色变为微红色,计算出每1g供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的量(ml),减去滴定硬脂酸红霉素时每1g供试品消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)的量(ml),每1ml差值相当于28.45mg的C18H36O2按无水物计算,含硬脂酸(C18H36O2)不得过14.0%。
    硬脂酸红霉素  取本品约0.5g,精密称定,加三氯甲烷30ml,振摇使溶解,滤过.残渣用三氯甲烷提取3次,每次加三氯甲烷25ml,提取液滤过,用三氯甲烷洗涤滤纸,合并滤液和洗液,置水浴上蒸发浓缩至约30ml,加入预先用高氯酸滴定液(0.1mol/L)中和的无水冰醋酸50ml,以结晶紫为指示液,再用高氨酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由紫色变为蓝绿色。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)按无水物计算,相当于101.8mg的C37H67NO13·C18H35O2,不得少于77.0%。
    硬脂酸钠  取本品2.0g,照炽灼残渣项下的方法(附录Ⅷ N)检查,每1g残渣相当于4.317g的C18H35NaO2,不得过6.0%。 游离硬脂酸、硬脂酸红霉素与硬脂酸钠三项总和,按无水物计算,应为98.0%-103.0%。
    有关物质  取本品,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液(以红霉素计),作为供试品溶液;另精密称取红霉素标准品适量,加乙醇溶解并定量制成每1ml中含1.5mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一薄层板(取硅胶G与硅藻土G各1g,分两次加入水8ml,研磨成糊状,涂布在10cm×20cm的玻璃板上,晾干,置105℃活化1-2小时)上.以临用新制的浓氨溶液饱和的乙酸乙酯溶液〔取乙酸乙酯-浓氨溶液(10:1)置分液漏斗中,振摇,静置后,分出氨溶液.将饱和好的乙酸乙酯放入展开缸中,密闭饱和4小时以上〕为展开剂,展开,晾干,喷以显色液(取硫酸钵1g与钼酸钠2.5g.加10%硫酸溶液使溶解成100ml),于105℃加热数分钟,至出现蓝色斑点。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
    水分  取本品适量(约相当于红霉素0.2g),加10%的咪唑无水甲醇溶液使溶解,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过4.0%。
    【含量测定】  精密称取本品适量,用乙醇溶解并定量制成每1ml中含1000单位的溶液,放置2小时以上,另取红霉素标准品适量,精密称定,用乙醇溶解并定量制成每1ml中含1000单位的溶液,照抗生素微生物检定法红霉素项下(附录Ⅺ A)测定。1000红霉素单位相当于1mg的C37H67NO13。可信限率不得大于7%。
    【贮藏】  遮光,密封,在干燥处保存。
    【制剂】  (1)硬脂酸红霉素片(2)硬脂酸红霉素胶囊(3)硬脂酸红霉素颗粒
    【化学成分】  本品为红霉素的硬脂酸盐及过量的硬脂酸。按无水物计算,每1mg的效价不得少于550红霉素单位。
    【药理作用】  大环内酯类抗生素