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药典2005版-普罗布考

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Puluobukao
    英文名:Probucol
    【性状】  本品为白色或类白色的结晶性粉末;有特臭。 本品在三氯甲烷中极易溶解,在乙醇中溶解,在水中不溶。
    熔点  本品的熔点(附录Ⅵ C)为124-127℃。
    【鉴别】  (1)取本品约5mg,置干燥试管中,加正己烷1ml,振摇使溶解,沿壁缓缓加甲醛硫酸试液0.5ml,两层接界处即显黄绿色,放置变为棕红色环。
    (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1054图)一致。
    【检查】  有关物质  取本品,用流动相溶解并制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定,用硅胶为填充剂,无水乙醇-正己烷(1:4000)为流动相,检测波长为242nm,理论板数按普罗布考峰计算不低于4000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%-25%,精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。
    干燥失重  取本品,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。
    炽灼残渣  取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(85:15)为流动相;检测波长为242nm。理论板数按普罗布考峰计算不低于2500。
    测定法  取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取普罗布考对照品适量,用流动相制成每1ml含0.15mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算·即得。
    【贮藏】  遮光,密封保存。
    【制剂】  普罗布考片
    【化学成分】  本品为4,4′〔(1-甲基亚乙基)二硫〕双〔2,6-二(1,1-二甲乙基)苯酚〕,按干燥品计算,含C31H48O2S2应为98.5%-102.0%。
    【药理作用】  降血脂药