药典2000版-双嘧达莫

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Shuangmidamo
    英文名：Dipyridamole
    书页号：2000年版二部－77
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C24H40N8O4　504.63
　　本品为 2,2′,2″,2′″-[(4,8- 二哌啶基嘧啶并[5,4-d] 嘧啶-2,6- 二基) 双次氮基]-四乙醇。按干燥品计算，含C24H40N8O4应为98.0％～102.0 ％。

    【性状】　本品为黄色结晶性粉末；无臭；味微苦。
　　本品在氯仿中易溶，在乙醇中溶解，在丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在稀酸中易溶。
　　熔点　本品的熔点（附录Ⅵ C）为162 ～168 ℃。

    【鉴别】　(1) 取本品约10mg，溶于乙醇中，即显绿色荧光，加酸后荧光消失。
　　(2) 取本品约10mg，加稀盐酸2ml使溶解，滴加1％铬酸钾溶液，即显红紫色；振摇后红紫色消褪，加入过量试液，红紫色不复现。
　　(3) 取本品，加0.01mol/L 盐酸溶液制成每1ml 中含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在283nm 的波长处有最大吸收，吸收度约为0.62。
　　(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集557 图）一致。

    【检查】　含氯化合物　取本品约10mg，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ C）进行有机破坏，以0.4 ％氢氧化钠溶液20ml为吸收液，俟燃烧完毕后，强力振摇15分钟，加稀硝酸10ml,移至50ml纳氏比色管中，照氯化物检查法（附录Ⅷ A）检查，与对照液（与供试品同法操作，但燃烧时滤纸中不含供试品，并加标准氯化钠溶液2.0ml ）比较，不得更浓（0.20％）。
　　有关物质　取本品，加甲醇制成每1ml 中含1.0mg 的溶液，作为供试品溶液；量取适量，加甲醇制成每1ml 中含10μg 的溶液，作为对照溶液，照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸氢二钠的甲醇溶液[取磷酸氢二钠250mg ，加水250ml ，溶解后，滴加磷酸溶液(1→3)调节pH值至4.6 ，再加甲醇稀释至1000ml，混匀，即得]为流动相；检测波长为288nm 。理论板数按双嘧达莫峰计算应不低于600 ；取对照溶液10μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10％；再精密量取上述两种溶液各10μl 分别进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主成分峰的峰面积。
　　干燥失重　　取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1 ％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H　第二法），含重金属不得过百万分之十。

    【含量测定】　取本品约0.3g，精密称定，加稀盐酸50ml溶解后，用溴酸钾滴定液(0.016 67mol/L)缓缓滴定，临近终点时，时时振摇并逐滴加入，至不再出现红紫色即为终点。每1ml 溴酸钾滴定液(0.016 67mol/L)相当于25.23mg 的C24H40N8O4。

    【类别】　抗血小板聚集药、冠状动脉扩张药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　(1) 双嘧达莫片　(2) 双嘧达莫注射液