药典2000版-壬苯醇醚

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Renbenchunmi
    英文名：Nonoxinol
    书页号：2000年版二部－62　　本品为壬基苯酚和环氧乙烷缩聚而成的无水混合物，含C9H19C6H4(OCH2CH2)nOH(式中n的平均值为9)应为90.0％～110.0％。

    【性状】　本品为无色或淡黄色黏稠液体；无臭，10℃以下易凝结。
　　本品在乙醇中极易溶解，在水中易溶。
　　浊点　取本品1.0g,置250ml烧杯中，加水100ml，将温度计浸入溶液中央，在不断搅拌下，置水浴中加热至溶液浑浊后，继续升温10℃，移去水浴，不断搅拌，至溶液澄明(温度计水银球完全清晰可见)时，记录该点温度，应为52～56℃。
　　酸值　本品的酸值(附录Ⅶ　Ｈ)不大于0.2。

    【鉴别】　(1)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
　　(2) 在含量测定项下记录的色谱中，壬苯醇醚峰的保留时间应与对照品的保留时间一致。

    【检查】　聚乙二醇　取本品10g，精密称定，置250ml烧杯中,加醋酸乙酯100ml溶解后，移至500ml分液漏斗中，加30％氯化钠溶液100ml，振摇1分钟，插入温度计，再将分液漏斗部分浸入50℃水浴中，缓缓转动使分层，当温度达到40～50℃时，将分液漏斗取出,分取氯化钠液层，置另一500ml分液漏斗中；醋酸乙酯液层再用30％氯化钠溶液100ml按上述方法提取1次，合并氯化钠液，用醋酸乙酯按上述方法洗涤1次后,氯化钠液层用氯仿振摇提取2次，每次100ml，合并氯仿液，滤过，滤液置250ml烧杯中,置水浴上蒸干，放冷，加丙酮250ml使溶解，滤过，并用丙酮洗涤2次，每次25ml，合并滤液和洗液,置一预经恒重并称定重量的250ml烧杯中，置水浴中蒸干，在60℃减压干燥1小时,冷后，精密称定，含聚乙二醇不得过1.6％。
　　二氧六环　精密称取二氧六环适量，加入经160℃挥发5小时的壬苯醇醚制成5μg/g的标准溶液。分别精密称取上述溶液和本品各5.0g,置小玻瓶中，密封，在130℃放置30分钟，吸取上层气体各100μl，照气相色谱法(附录Ｖ Ｅ),以乙基乙烯苯－二乙烯苯共聚物为固定相，柱温为160℃，进样口及检测器温度为200℃，分别测定。含二氧六环不得过0.0005％。
　　游离环氧乙烷 精密量取环氧乙烷贮备液适量,加入经150℃挥发3小时的壬苯醇醚制成5μg/g的标准溶液，分别精密称取上述溶液和本品各5.0g，置小玻瓶中，密封,在100℃放置30～50分钟,分别吸取上层气体各100μl，照气相色谱法(附录Ｖ Ｅ)，以乙基乙烯－二乙烯苯共聚物为固定相，柱温为80℃，进样口及检测器温度为160℃，分别测定，含环氧乙烷不得过0.0005％。
　　水分　取本品，照水分测定法(附录Ⅷ　Ｍ第一法A）测定,含水分不得过0.5％。

    【含量测定】　照高效液相色谱法(附录Ｖ　Ｄ)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅键合硅胶为填充剂；甲醇-水(88：12)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按壬苯醇醚峰计算应不低于1000。
　　测定法　取本品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取壬苯醇醚对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

    【类别】　表面活性药，杀精子药。

    【贮藏】　遮光，密封保存。

    【制剂】　(1)壬苯醇醚阴道片　　(2)壬苯醇醚栓　　(3)壬苯醇醚膜　　附：环氧乙烷贮备液　　配制　取环氧乙烷对照品25ml，置盛有适量异丙醇的500ml量瓶中， 加异丙醇至刻度，摇匀，置冰瓶中保存，即得。
　　标定　精密量取盐酸乙醇滴定液（0.5mol/L）25ml,置含有氯化镁(MgCl2·6H2O)40mg的磨口锥形瓶中，摇匀，使饱和，精密加环氧乙烷贮备液10ml，加0.05％溴甲酚绿指示液1ml，溶液显黄色，再精密盐酸乙醇滴定液（0.05mol/L）10ml，密塞，置冰浴中30分钟，再用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml盐酸乙醇滴定液（0.5mol/L）相当于22.02mg的环氧乙烷。