药典2000版-枸橼酸他莫昔芬

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Juyuansuan Tamoxifen
    英文名：Tamoxifen Citrate
    书页号：2000年版二部-452　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C26H29NO.C6H8O7　563.65
　　本品为(Z)-N， N-二甲基-2-〔4-(1，2-二苯基-1-丁烯基)苯氧基]—乙胺枸橼酸盐。按干燥品计算，含C26H29NO.C6H8O7不得少于99.0％。

    【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。
　　本品在冰醋酸中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇或丙酮中微溶，在氯仿中极微溶解，在水中几乎不溶。
　　熔点　本品的熔点(附录Ⅵ C)为142～148℃，熔融时同时分解。

    【鉴别】(1)取本品适量，加醋酐-吡啶(1：5)5ml，摇匀，置水浴上加热，溶液颜色由黄色变为红色。
　　(2)取本品，加无水乙醇制成每1ml中含10μg的溶液，照分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在238nm与278nm的波长处有最大吸收。
　　(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集265图)一致。

    【检查】干燥失重　取本品，置105℃干燥4小时，减失重量不得过0.5％(附录Ⅷ L)。
　　E-异构体　照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠0.9g、N，N-二甲基辛胺4.8g，加水至1000ml，用2mol/L磷酸溶液调pH值至3.0)(40：60)为流动相；检测波长为240nm。理论板数按枸橼酸他莫昔芬峰计算应不低于2000，E-和Z-异构体峰的分离度应符合规定。
　　测定法　取本品适量，加流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；另取E-异构体对照品适量，加流动相制成每1ml含1.0μg的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液主成分的峰面积(0.5％)。

    【含量测定】取本品约0.35g，精密称定，加冰醋酸50ml，微温使溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于56.36mg的C26H29NO.C6H8O7。

    【类别】抗肿瘤药。

    【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。

    【制剂】枸橼酸他莫昔芬片