药典2000版-大黄

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Dahuang
    英文名：RADIX　ET　RHIZOMA　RHEI
    书页号：2000年版一部-18
    
　　本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、 唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。

    【性状】　本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm,直径3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管束)散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有砂粒感。

    【鉴别】　(1) 本品横切面：根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。
　　根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。
　　粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。
　　(2) 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。
　　(3) 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取滤液5ml,蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml,合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。

    【检查】　土大黄苷　取本品粉末0.2g，加甲醇2ml,温浸10分钟，放冷，取上清液10μl,点于滤纸上，以45％乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，不得显持久的亮紫色荧光。
　　干燥失重　取本品，在 105℃干燥6小时，减失重量不得过15.0％（附录Ⅸ G）。
　　总灰分　不得过10.0％（附录Ⅸ K）。
　　酸不溶性灰分　不得过0.8％（附录Ⅸ K）。

    【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ　D)测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％磷酸溶液(85：15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
　　对照品溶液的制备　 精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg，分别置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取大黄素溶液1ml、大黄酚溶液2ml，分别置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(大黄素每1ml中含4μg、大黄酚每1ml中含8μg)。
　　供试品溶液的制备　 取本品粉末(过四号筛)约0.1g[同时另取本品粉末测定水分(附录ⅨH 第二法)]，精密称定，置50ml锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加氯仿10ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取2次，每次约8ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液移至100ml锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇10ml，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
　　测定法　 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
　　本品按干燥品计算，含大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量不得少于0.05％。

    【炮制】　大黄　除去杂质，洗净，润透，切厚片或块，晾干。
　　酒大黄　取净大黄片，照酒炙法（附录Ⅱ D）炒干。
　　熟大黄　取净大黄块，照酒炖或酒蒸法（附录Ⅱ D）炖或蒸至内外均呈黑色。
　　大黄炭　取净大黄片，照炒炭法（附录Ⅱ D）炒至表面焦黑色、内部焦褐色。

    【性味与归经】　苦，寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。

    【功能与主治】　泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经。用于实热便秘，积滞腹痛，泻痢不爽，湿热黄疸，血热吐衄，目赤，咽肿，肠痈腹痛，痈肿疔疮，瘀血经闭，跌打损伤，外治水火烫伤；上消化道出血。酒大黄善清上焦血分热毒。用于目赤咽肿，齿龈肿痛。熟大黄泻下力缓，泻火解毒。用于火毒疮疡。大黄炭凉血化瘀止血。用于血热有瘀出血症。

    【用法与用量】　3～30g，用于泻下不宜久煎。外用适量，研末调敷患处。

    【注意】　孕妇慎用。

    【贮藏】　置通风干燥处，防蛀。

    【制剂】　大黄流浸膏

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