药典2000版-洋地黄毒苷

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Yangdihuang Dugai
    英文名：Digitoxinh
    书页号：2000年版二部－528
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C41H64O13　 764.95
　　本品为3β-[(O-2，6-二脱氧-β-D- 核- 己吡喃糖基-(1 →4)-O-2，6-二脱氧- β-D- 核- 己吡喃糖基-(1 →4)-2，6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基) 氧代]-14β- 羟基-5β-心甾-20(22) 烯内酯。按干燥品计算，含洋地黄毒苷(C41H64O13) 不得少于90.0％。

    【性状】　本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。
　　本品在氯仿中略溶，在乙醇或乙醚中微溶，在水中不溶。

    【鉴别】　取本品约1mg ，置小试管中，加含三氯化铁的冰醋酸（取冰醋酸10ml，加三氯化铁试液1 滴制成）2ml 溶解后，再沿管壁缓缓加入硫酸2ml 使成两液层，接界处即显棕色，渐变为浅绿色、蓝色，最后冰醋酸层显蓝色。

    【检查】　氯仿溶液的澄清度　取本品0.10g ，置具塞量筒中，加氯仿5ml ，振摇10分钟，放置1 小时，溶液应澄清。
　　洋地黄皂苷　取本品10mg，加乙醇2ml 溶解后，加胆甾醇的乙醇溶液(1→200)2ml,缓缓振摇混合，在10分钟内，不得发生沉淀。
　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（附录Ⅷ L）。

    【含量测定】　对照品溶液的制备　精密称取洋地黄毒苷对照品适量，加苯<①>－氯仿(4：1) 溶解并定量稀释制成每1ml 中约含40μg 的溶液。
　　色谱柱的制备　取长约200mm 、内径约25mm、下端具有活塞的色谱管，底部填少许脱脂棉，取处理过的硅藻土（取色谱用硅藻土150g，加稀盐酸1000ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，用水洗涤至洗液遇pH试纸显中性，在105℃干燥后，再在500℃炽灼2 小时，放冷）2g，加水1ml ，充分混匀后，分次装入色谱管内，每次均用平头玻璃棒轻压使平；另取处理过的硅藻土3g，加甲酰胺2ml 与水1ml ，充分混匀，同法装柱，上覆一小块脱脂棉，轻压使平。
　　测定法　精密称取供试品约10mg，置50ml量瓶中，加氯仿10ml溶解后，加苯(同上法处理)至刻度，摇匀，精密量取10ml，加入色谱柱中，以苯(同上法处理)－氯仿(3：1) 洗脱，流速为每分钟不超过4ml ，收集洗脱液于250ml 量瓶中，至近刻度时，停止洗脱，另加氯仿适量至刻度，摇匀。
　　精密量取上述洗脱液25ml与对照品溶液5ml ，分别置锥形瓶中，在水浴上蒸干，残渣中各加乙醇0.5ml ，蒸干，放冷至室温，精密加70％的乙醇5ml ，密塞，在22～25℃放置15分钟，并时时振摇，再精密加入新制的碱性三硝基苯酚试液3ml ，摇匀，在22～25℃的暗处放置30分钟，照分光光度法（附录Ⅳ B），立即在485nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。

    【类别】　强心药。

    【贮藏】　密封保存。

    【制剂】　洋地黄毒苷片