药典2000版-洋地黄毒苷

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Yangdihuang Dugai
    英文名:Digitoxinh
    书页号:2000年版二部-528
                       C41H64O13  764.95
  本品为3β-[(O-2,6-二脱氧-β-D- 核- 己吡喃糖基-(1 →4)-O-2,6-二脱氧- β-D- 核- 己吡喃糖基-(1 →4)-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基) 氧代]-14β- 羟基-5β-心甾-20(22) 烯内酯。按干燥品计算,含洋地黄毒苷(C41H64O13) 不得少于90.0%。

    【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。
  本品在氯仿中略溶,在乙醇或乙醚中微溶,在水中不溶。

    【鉴别】 取本品约1mg ,置小试管中,加含三氯化铁的冰醋酸(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1 滴制成)2ml 溶解后,再沿管壁缓缓加入硫酸2ml 使成两液层,接界处即显棕色,渐变为浅绿色、蓝色,最后冰醋酸层显蓝色。

    【检查】 氯仿溶液的澄清度 取本品0.10g ,置具塞量筒中,加氯仿5ml ,振摇10分钟,放置1 小时,溶液应澄清。
  洋地黄皂苷 取本品10mg,加乙醇2ml 溶解后,加胆甾醇的乙醇溶液(1→200)2ml,缓缓振摇混合,在10分钟内,不得发生沉淀。
  干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。

    【含量测定】 对照品溶液的制备 精密称取洋地黄毒苷对照品适量,加苯<①>-氯仿(4:1) 溶解并定量稀释制成每1ml 中约含40μg 的溶液。
  色谱柱的制备 取长约200mm 、内径约25mm、下端具有活塞的色谱管,底部填少许脱脂棉,取处理过的硅藻土(取色谱用硅藻土150g,加稀盐酸1000ml,煮沸10分钟,放冷,滤过,用水洗涤至洗液遇pH试纸显中性,在105℃干燥后,再在500℃炽灼2 小时,放冷)2g,加水1ml ,充分混匀后,分次装入色谱管内,每次均用平头玻璃棒轻压使平;另取处理过的硅藻土3g,加甲酰胺2ml 与水1ml ,充分混匀,同法装柱,上覆一小块脱脂棉,轻压使平。
  测定法 精密称取供试品约10mg,置50ml量瓶中,加氯仿10ml溶解后,加苯(同上法处理)至刻度,摇匀,精密量取10ml,加入色谱柱中,以苯(同上法处理)-氯仿(3:1) 洗脱,流速为每分钟不超过4ml ,收集洗脱液于250ml 量瓶中,至近刻度时,停止洗脱,另加氯仿适量至刻度,摇匀。
  精密量取上述洗脱液25ml与对照品溶液5ml ,分别置锥形瓶中,在水浴上蒸干,残渣中各加乙醇0.5ml ,蒸干,放冷至室温,精密加70%的乙醇5ml ,密塞,在22~25℃放置15分钟,并时时振摇,再精密加入新制的碱性三硝基苯酚试液3ml ,摇匀,在22~25℃的暗处放置30分钟,照分光光度法(附录Ⅳ B),立即在485nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。

    【类别】 强心药。

    【贮藏】 密封保存。

    【制剂】 洋地黄毒苷片