药典2000版-磷酸苯丙哌林

时间:2009-10-28 |来源:三九中医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Linsuan Benbingpailin
    英文名:Benproperine Phosphate
    书页号:2000年版二部-1064                                                     C21H27NO.H3PO4 407.44
  本品为1-[2-(2-苄基苯氧基)-1-甲基乙基] 哌啶磷酸盐。按干燥品计算,含C21H27NO·H3PO4不得少于98.5%。

    【性状】 本品为白色或几乎白色粉末;微带特臭,味苦。
  本品在水中易溶,在乙醇、氯仿或苯中略溶,在丙酮或乙醚中不溶。
  熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为148~153℃。

    【鉴别】 (1) 取本品约20mg,加水5ml溶解后,加稀盐酸1ml,加硫氰酸铬铵试液3~5滴(或少许颗粒),产生粉红色沉淀。
  (2) 取本品少量,加水0.5ml溶解后,加0.2%对二甲氨基苯甲醛试液3ml,振摇,数分钟后显粉红色至红色。
  (3) 取本品少量,加水1ml使溶解,滴加稀硝酸5滴,沿试管壁加入硫酸1ml,在两液层界面处,出现灰蓝紫色膜和紫红色环。
  (4) 取本品约20mg,加水5ml溶解后,加稀硝酸1ml与钼酸铵试液1ml,加热,生成黄色沉淀。
  (5) 取本品制成0.01%水溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在270nm与276nm的波长有最大吸收。
  (6) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集579图)一致。

    【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品0.5g,加水25ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与对照液(取黄色3号标准比色液12.5ml,加水至25ml)比较(附录Ⅸ A),不得更深。
  氯化物 取本品0.5g,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
  有关物质 取本品,加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇稀释成每1ml中含0.10mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)
试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上(以0.1%羧甲基纤维素钠涂布,厚度为5mm),以异丁醇-浓氨溶液(30:1)为展开剂,展开后,晾干,置饱和碘蒸气中显色。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。            钡盐 取本品2.0g,加水8ml与稀盐酸2ml溶解后[必要时用盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过],加稀硫酸1ml与标准钡溶液[取0.178%氯化钡(BaCl2·2H2O)溶液1ml,用水稀释至100ml,摇匀。每1ml中含有10μg的Ba]5.0ml,加水至10ml,加稀硫酸1ml,放置30分钟,比较,不得更浓 (0.0025%)。
  干燥失重 取本品,在105℃干燥至怛重,减失重量不得过2.0%(附录Ⅷ L)。
  铁盐 取本品1.0g,置分液漏斗中,加水30ml使溶解,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,溶解后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,摇匀,加正丁醇50ml,振摇,静置分层,取醇层25ml,置纳氏比色管中,如显色,与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。
  重金属 取本品1.0g,加水适量使溶解,加抗坏血酸0.5g,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重量金属不得过百万分之十。

    【含量测定】 取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml与醋酐4ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于40.74mg的C21H27NO·H3PO4。

    【类别】 镇咳药。

    【贮藏】 遮光,密封保存

    【制剂】 (1) 磷酸苯丙哌林片 (2) 磷酸苯丙哌林胶囊