药典2000版-硫酸庆大霉素

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Liusuan Qingdameisu
    英文名：Gentamycin Sulfate
    书页号：2000年版二部－866
    
　　本品按无水物计算，每1mg 的效价不得少于590 庆大霉素单位。

    【性状】　本品为白色或类白色的粉末；无臭；有引湿性。
　　本品在水中易溶，在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中不溶。
　　比旋度　取本品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml 中含50mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+107℃至+121°。

    【鉴别】　(1) 取本品约5mg ，加水1ml 溶解后，加0.1 ％茚三酮的水饱和正丁醇溶液1ml 与吡啶 0.5ml，在水浴中加热5 分钟，即显紫蓝色。
　　(2) 取本品与庆大霉素标准品，分别加水制成每1ml 中含20mg的溶液，照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板（临用前于105 ℃活化2 小时）上；另取氯仿－甲醇－氨水(1：1：1)混合振摇，放置1小时，分取下层混合液为展开剂，展开后，取出于20～25℃晾干，置碘蒸气中显色，供试品溶液与标准品溶液所显斑点的颜色与位置应一致。
　　(3) 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

    【检查】　酸度　取本品，加水制成每1ml 中含40mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为4.0 ～6.0 。
　　溶液的澄清度与颜色　取本品5 份，各0.4g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1 号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2 号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，均不得更深。
　　硫酸盐　取本品约0.125g，精密称定，加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节pH值至11，精密加氯化钡滴定液(0.1mol/L)10ml及酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，注意保持滴定过程中的pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加乙醇50ml，继续滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于9.606mg硫酸盐(SO4)，本品含硫酸盐按无水物计算应为32.0％～35.0％。
　　水分　取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M 第一法 A）测定，含水分不得过15.0％。
　　炽灼残渣　不得过0.5 ％（附录Ⅷ N）。
　　异常毒性　取本品，加氯化钠注射液制成每1ml 中含1000单位的溶液，依法检查（附录Ⅺ C），按静脉注射法给药，应符合规定。
　　细菌内毒素　取本品，依法检查（附录Ⅺ　E），每1000庆大霉素单位中含内毒素的量应小于0.5EU。
　　降压物质　取本品，依法检查（附录Ⅺ G），剂量按猫体重每1kg 注射2000单位计算，应符合规定（供注射用）。
　　庆大霉素Ｃ组分　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水－冰醋酸－甲醇(25：5：70) 配制的0.02mol/L 庚烷磺酸钠溶液为流动相（必要时调节甲醇的含量）；检测波长为330nm 。理论板数按C2组分峰计算应不低于2000。C<[2a]> 峰和C2峰的分离度应符合要求。
　　测定法　取本品适量，精密称定，加水制成每1ml 中含0.65mg的溶液，精密量取4.0ml，置10ml量瓶中，加异丙醇2ml 与邻苯二醛试液1.6ml ，用异丙醇稀释至刻度，摇匀，置60℃水浴中加热15分钟，冷却，滤过，取续滤液10μl 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取庆大霉素标准品，同法测定。C组分的保留时间依次为：C1、C<[1a]>、C<[2a]>、C2。
量取C1、C<[1a]>、C<[2a]>、C2的峰高，按下式计算：
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　H′<[x]>/R<[x]>C′<[x]>(％)＝——————————————————————————————————×100％　　　　　　　H<[1]>/R<[1]>＋H′<[1a]>/R<[1a]>＋H′<[2a]>/R<[2a]>＋H′<[2]>/R<[2]>　　式中　　 C′<[x]>为供试品C<[x]>组分的含量；　　　　　　 H′<[x]>为测定的供试品C<[x]>组分的峰高值；　　　　　　 R<[x]>（响应因子）为H<[x]>/F<[x]>；　　　　　　 F<[x]>为标准品C<[x]>组分的含量标准值；　　　　　　 H<[x]>为测定的标准品C<[x]>组分的峰高值。
　　C<[1]>应为25％～50％，C<[1a]>应为15％～40％，C<[2a]>＋C<[2]>应为20％～50％。

    【含量测定】　精密称取本品适量，加灭菌水制成每1ml 中含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法（附录Ⅺ A）测定。可信限率不得大于7 ％。1000庆大霉素单位相当于1mg庆大霉素。

    【类别】　抗生素类药。

    【贮藏】　密封，在干燥处保存。

    【制剂】　(1) 硫酸庆大霉素片　　(2) 硫酸庆大霉素注射液　 (3) 硫酸庆大霉素缓释片　　　　　　　　　　　　　　(4) 硫酸庆大霉素颗粒　(5) 硫酸庆大霉素滴眼液