药典2000版-硫酸特布他气雾剂

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Liusuan Tebutailin Qiwuji
    英文名：Terbutaline Sulfate Aerosol
    书页号：2000年版二部-891　　本品含硫酸特布他林[(C12H19NO3)2.H2SO4]应为标示量的90.0％～110.0％。

    【性状】本品在耐压容器中的药液为灰白色或淡黄色的混悬液体，揿压阀门，药液即呈雾粒喷出。

    【鉴别】(1)取装量项下的内容物，加氯仿适量，用5号垂熔漏斗滤过，滤液备用；滤渣用氯仿25ml洗涤，照红外光光度法(附录Ⅳ C)测定，其红外光吸收图谱应与硫酸特布他林对照品的图谱一致。
　　(2)取鉴别(1)项的滤液蒸发至近干，将残留液夹于氯化钠片间，照红外分光光度法(附录Ⅳ C)测定，其红外光吸收图谱应与脱水山梨醇三油酸酯对照品的图谱一致。

    【检查】装量　取本品5瓶，分别精密称定，在约0℃的温度下放置15分钟，取出，立即小心地在铝盖上钻一小孔，俟抛射剂逸出后，除去铝盖，倾出内容物备用；容器用水、乙醇洗净，在室温下晾干后，再分别精密称定各瓶的重量，计算，即得。每瓶的装量应不少于7.7g(200喷规格)或14.7g(400喷规格)。
　　每揿主药含量　照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定，每喷含硫酸特布他林应为0.200～0.288gm。
　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.0065mol/L辛烷磺酸钠溶液(23 ：77)并用醋酸调节pH值至3.4的溶液为流动相；检测波长为280nm。理论板数按硫酸特布他林峰计算应不低于2000，硫酸特布他林峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
　　内标溶液的制备　精密称取硫酸间羟异丙基肾上腺素适量。用90％乙醇溶解制成每1ml中约含0.25mg的溶液，摇匀，即得。
　　测定法　取在105℃干燥3小时的硫酸特布他林对照品约60mg，精密称定．置100ml量瓶中，加水10ml溶解，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml与内标溶液5ml，混匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品1瓶，摇匀，试喷数次，用乙醇冲洗阀门，精密量取内标溶液5ml，置具螺旋帽的试管中，迅速转移至冰浴中，冷却5分钟，供试品阀门与试管中的喷射器连接好，立即喷射5次，为了使喷射时瓶内压力不变，在喷第3次之前尖快速振摇瓶子，用经校正的注射器精密吸取水0.5ml冲洗阀门，再精密吸取乙醇1.5ml冲洗阀门，让洗液通过喷射连接器流入试管中，从冰浴中取出试管，缓缓振摇使管壁上的供试品溶解，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。
　　有效部位药物量　取本品，照吸入气(粉)雾剂有效部位药物量测定法(附录Ⅹ H)测定，充分振摇，试喷5次，接受液为水，揿压喷射10次(注意喷射每次间隔一定时间并缓缓振摇)，清洗规定部件，合并洗液与下层锥形瓶(H)中的接受液，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，照每揿主药含量项下的色谱条件，取50μl注入色谱仪；另取硫酸特布他林对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，有效部位药物量应不低于每揿标示量的15％。
　　其他　应符合气(粉)雾剂和喷雾剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ L)。

    【含量测定】对照品溶液的制备　精密称取在105℃干燥3小时的硫酸特布他林对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，即得。
　　供试品溶液的制备　取本品5瓶，除去标签，外壁依次用水、乙醇洗净，在室温下干燥，分别精密称定各瓶的重量，置－25～－30℃冰冻30分钟，取出，立即小心地在铝盖上钻一小孔，在室温下让抛射剂挥发，打开，将瓶子和铝盖置具塞瓶中，精密加入0.005mol/L硫酸溶液25ml与氯仿25ml，密塞振摇15分钟，放置分层后，精密量取硫酸液层10ml(200喷规格)或5ml(400喷规格)，置250ml量瓶中，用0.005ml/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，容器用水、乙醇洗涤，在室温下干燥，称重。
　　测定法　精密量取对照品溶液、供试品溶液与水各5ml，分别置50ml量瓶中，加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.5)(取三羟甲基氨基甲烷36.3g，加水溶解并稀释至1000ml，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至9.5，摇匀)35ml，混匀，加2％-4-氨基安替比林溶液1.0ml，混匀，加8％铁氰化钾溶液1.0ml，边加边振摇，用上述缓冲液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(附录Ⅳ A)，以三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.5)为空白，在550nm的波长处测定吸收度(从加入8％铁氰化钾溶液起75秒时测定)，按气雾剂内容物的密度为1.4计算，即得。

    【类别】同硫酸特布他林。

    【规格】(1)每瓶200喷，每喷含硫酸特布他林0.25mg　　(2)每瓶400喷，每喷含硫酸特布他林0.25mg

    【贮藏】遮光，密闭，在阴凉处保存。