药典2000版-盐酸氟西泮

时间：2009-10-28 |来源：三九中医药网 收集整理|点击：次


    拼音名：Yansuan　Fuxipan
    英文名：Flurazepam Hydrochloride
    书页号：2000年版二部－646
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 C21H23ClFN3O·2HCl　 460.81　　　　　　　　　　　　　　　　　 本品为1-[α-( 二乙氨基) 乙基]-5-(α-氟苯基)-7-氯-1，3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂{卓}-α-酮二盐酸盐。按干燥品计算，含C21H23ClFN3O·2HCl不得少于98.5％。

    【性状】　本品为类白色至微黄色结晶性粉末；几乎无臭，味苦；有强引湿性；遇光变质。
　　本品在水中极易溶解，在甲醇中易溶，在乙醇或氯仿中溶解。

    【鉴别】　(1) 取本品约10mg，加水1ml 使溶解，加碘化铋钾试液，即发生橙红色沉淀。
　　(2) 取本品，加硫酸甲醇溶液(1→36) 制成每1ml 中约含10μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），在239nm±2nm、284nm±2nm与363nm±2nm 的波长处有最大吸收，在239nm与284nm处的吸收度比值为1.95～2.50。
　　(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集377 图）一致。
　　(4) 本品的水溶液应显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。

    【检查】　氟化物　对照溶液的制备　精密称取氟化钠 221mg，置 100ml量瓶中，加水20ml使溶解，加氢氧化钠溶液(1→2500)1ml，加水稀释至刻度，摇匀，贮于密闭的塑料容器内备用（每1ml 相当于1mg 的F）。
　　供试品溶液的制备　取本品约1g，精密称定，置100ml 量瓶中，加枸橼酸钠缓冲液(pH5.25)溶解并稀释至刻度，摇匀。
　　测定法　取对照溶液适量，加适量枸橼酸钠缓冲液(pH5.25)分别制成每 1ml中含1μg、3μg、5μg 和10μg 的溶液，另取供试品溶液，置150ml 的塑料烧杯中（附聚四氟乙烯包裹的搅拌棒）。在搅拌下，用装有氟离子选择电极和饱和甘汞电极（玻璃套管内装30％异丙醇制饱和氯化钾溶液）系统的电位计，测定上述各溶液的电位，根据不同的氟离子浓度(μg/ml)和相应的电位值（mV），用半对数坐标纸绘制标准曲线，根据测得的供试品溶液电位，在标准曲线上求得氟离子含量，含氟不得过0.05％。
　　有关物质　取本品，加甲醇制成每 1ml中含 0.10g的溶液，作为供试品溶液。另取7-氯-5-（2-氟杂基）-1，3 二氢-2H-1,4 苯并二氮杂{卓}-2酮和5-氢-2-(2-二乙氨基乙氨基)-2’-氟二苯甲酮盐酸盐对照品。分别加甲醇制成每1ml 中含0.1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B），吸取上述三种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶ＧＦ254 薄层板上，用乙醚－二乙胺(150∶4)为展开剂，色谱缸四周贴附滤纸预先用展开剂平衡后，弃去，换入新配的展开剂，立即展开，展开后，取出置室温放置5 分钟，即用新配的展开剂按同方向重复展开一次，取出，晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深(0.1％) 。
　　干燥失重　取本品，在105 ℃干燥4 小时，减失重量不得过1.5 ％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1 ％。
　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。

    【含量测定】　取本品约0.2g，精密称定，置100ml 烧杯中，加醋酐20ml微温使溶解，加醋酸汞试液5ml ，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，以玻璃－甘汞电极指示终点，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.04mg 的C21H23ClFN3O·2HCl。

    【类别】?催眠药。

    【贮藏】　遮光，密封，凉处保存。

    【制剂】　盐酸氟西泮胶囊