现在的位置:三九医药网 > 医药数据 > 药典2005版 >

药典2005版-体外培育牛黄

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Tiwai Peiyu Niuhuang
    英文名:CALCULUS  BOVIS  SATIVUS
    书页号:2005年版一部-120
    本品以牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin的新鲜胆汁作母液,加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。
    【性状】 本品呈球形或类球形,直径0.5~3cm。表面光滑,呈黄红色至棕黄色。体轻,质松脆,断面有同心层纹。气香,味苦而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。
    【鉴别】(1)取本品粉末少量,用清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色。
    (2)取本品粉末少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成;稍放置,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。
    (3)取本品粉末少量,加三氯甲烷1ml,摇匀,再加硫酸与浓过氧化氢溶液(30%)各2滴,振摇,溶液即显绿色。
    (4)取本品粉末0.1g,加盐酸1ml及三氯甲烷10ml,充分振摇,混匀,三氯甲烷层呈黄褐色,分取三氯甲烷层,加氢氧化钡试液5ml,振摇,即生成黄褐色沉淀。分离除去水层和沉淀,取三氯甲烷层约1ml,加醋酐1ml与硫酸2滴,摇匀,放置,溶液呈绿色。
    (5)取本品粉末10mg,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显两个相同颜色的荧光斑点。
    【检查】  水分  照水分测定法(附录Ⅸ  H第一法)测定。不得过9.0%。
    游离胆红素  取本品细粉10mg,加三氯甲烷使成5ml,微温,振摇,滤过,弃去初滤液,取续滤液。照紫外-可见分光光度法(附录Ⅴ  A),在453nm的波长处测定吸光度。吸光度不得过0.70。
    【含量测定】胆酸  取本品细粉0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液10ml,加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml调节pH值至酸性,用乙酸乙酯提取4次(25ml,25ml,20ml,20ml),提取液均用同一辅有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,滤液合并,回收溶剂,残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8:4:2:1)为展开剂,展距14~17cm,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录Ⅵ  B薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:λs=380nm,λR=650nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
    本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于6.0%。
    胆红素  对照品溶液的制备  取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml 棕色量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇 匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素10μg)。
    标准曲线的制备  精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,分别置具塞锥形瓶中,加乙醇至9ml,各精密加入重氮化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0.1g,加盐酸1.5ml与水适量使成100ml。乙液:取亚硝酸钠0.5g,用水溶解并稀释至100ml,置冰箱内保存。临用时取甲液10ml与乙液0.3ml,混匀)1ml,摇匀,在15~20℃的暗处放置1小时;以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(附录Ⅴ  A),在533nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。
    测定法  取本品细粉10mg,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷-乙醇(7:3)的混合溶液60ml、盐酸1滴,摇匀,置水浴上加热回流30分钟,放冷,移至100ml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗涤,洗液并入同一量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。精密量取上清液10ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg),计算,即得。
    本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于35.0%。,
    【功能与主治】  清心,豁痰,开窍,凉肝,息风,解毒。用于热病神昏,中风痰迷,惊厥抽搐,癫痫发狂,咽喉肿痛,口舌生疮 ,痛肿疔疮。
    【用法与用量】  0.15 ~0.35g ,多人丸散用。外用适量,研末敷患处。
    【注意】孕妇慎用。偶有轻度消化道不适。
    【贮藏】 密闭,遮光,防潮,防压,室温保存。
上一篇:药典2005版-天冬 下一篇:药典2005版-桃仁