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药典2005版-一捻金

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Yinianjin
    英文名:
    书页号:2005年版一部-289
    【处方】  大黄    牵牛子(炒)200g    槟榔
              人参    朱砂
    【制法】  以上五味,朱砂水飞成极细粉;其余大黄等四味粉碎成细粉,与上述粉末配研,过筛,混匀,即得。
    【性状】  本品为黄棕色至黄褐色的粉末;气微,味微苦而涩。
    【鉴别】(1) 取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm。草钙簇晶直径20~68μm,棱角锐尖。种皮栅状细胞淡棕色或棕色,长48~80μm。内胚乳细胞碎片无色,壁较厚,有较多大的类圆形纹孔。不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽,边缘暗黑色。
    (2) 取本品1.5g,加甲醇25ml,浸渍1 小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,再加盐酸2ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl, 分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯(365nm) 下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
    (3) 取本品3g,加7% 硫酸的45%乙醇溶液15ml,加热回流1 小时,放冷,滤过。取滤液,加三氯甲烷10ml,振摇提取,分取三氯甲烷层,加无水硫酸钠适量,摇匀,滤过,滤液浓缩至约0.5ml, 作为供试品溶液。另取人参二醇、人参三醇对照品,加无水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙醚-三氯甲烷(1:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→2),在105℃ 加热约10分钟,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】  应符合散剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ  B)。
    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录VI  D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(85:15:0.05)为流动相;检测波长为289nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2500。
    对照品溶液的制备  取大黄素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含4μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品,研匀,取约1g,精密称定,置具塞锥锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续溶液5ml,置100ml圆底烧瓶中,蒸去甲醇,残渣加2.5mol/L硫酸溶液20ml,超声处理10分钟使溶解,置水浴中加热1小时,立即冷却,用乙醚提取4次,每次25ml,合并乙醚液,用水15ml洗涤,弃去水液,乙醚液低温回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解并转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱法,测定,即得。
    本品每袋含大黄以大黄素(C15H10O5)计,不得少于0.50mg。
    【功能与主治】  消食导滞,祛痰通便。用于脾胃不和,痰湿阻滞所致的积滞,症见停食停乳,腹胀便秘,痰盛喘咳。
    【用法与用量】  口服,一岁以内一次0.3g,一岁至三岁一次0.6g,四至六岁一次1g,一日1~2次,或遵医嘱。
    【规格】  每袋装1.2g。
    【贮藏】  密封。