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药典2005版-一清颗粒

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Yiqing Keli
    英文名:
    书页号:2005年版一部-289           
    【处方】  黄连    大黄    黄芩
    【制法】 以上三味,分别加水煎煮二次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液减压浓缩至相对密度约为1.25(70℃)的清膏,喷雾干燥成干浸膏粉;将上述三种浸膏粉合并,加入适量蔗糖与糊精,混匀,制成颗粒,干燥,分装成125袋,即得。
    【性状】 本品为黄褐色的颗粒;味微甜、苦。
    【鉴别】(1)取本品4g,加甲醇25ml,浸渍2小时,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴中加热30分钟,立即冷却,用三氯甲烷振摇提取2次,每次10ml,合并三氯甲烷提取液,浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取大黄素对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ  B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸氯中熏后,日光下检视,斑点变为红色。(2)取本品4g,加甲醇25ml,滴加盐酸1~2滴,超声处理20分钟,滤过,滤液置水浴上浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取黄芩对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱色法(附录VI  B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(3)取本品4g,加甲醇25ml,浸渍2小时,并时时振摇,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg,加甲醇5ml,加热回流15分钟,滤过,滤液加甲醇使成5ml,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6:3:1.5:1 .5:0.3)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。
    【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ C)。
    【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。  色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.2mol/L磷酸二氢钠缓冲液(用磷酸调节pH值至2.7)(42:58)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。  对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品12.5mg,置250ml量瓶中,加甲醇10ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含黄芩苷50μg)。  供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的本品,研细,取约0.75g,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇10ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)10分钟,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。  本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于21mg。
    【功能与主治】 清热泻火解毒,化瘀凉血止血。用于火毒血热所致的身热烦躁,目赤口疮,咽喉牙龈肿痛,大便秘结,吐血,咯血,衄血,痔血;咽炎,扁桃体炎,牙龈炎见上述证候者。
    【用法与用量】 开水冲服,一次7.5g,一日3~4次。
    【注意】 出现腹泻时,可酌情减量。
    【规格】 每袋装7.5g
    【贮藏】 密封。