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药典2005版-双嘧达莫

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Shuongmldomo
    英文名:Dipyridamole
    【性状】  本品为黄色结晶性粉末;无臭;味微苦。 本品在三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在丙酮中微溶,在水中几乎不溶;在烯酸中易溶。
    熔点  本品的熔点(附录Ⅵ C)为162-168℃。
    【鉴别】  (1)取本品约10mg,加乙醇使溶解,即显绿色荧光,加酸后荧光消失。
    (2)取本品约10mg,加稀盐酸2ml使溶解,滴加1%铬酸钾溶液,即显红紫色;振摇后红紫色消褪,加过量试液,红紫色不复现。
    (3)取本品,加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在283nm的波长处有最大吸收,吸光度约为0.62。
    (4)本品的红外光吸收图谱应与对是照的图谱(光谱集557 图)一致。
    【检查】  含氯化合物  取本品约20mg,照氧瓶燃烧法(附录Ⅷ C)进行有机破坏,以0.4%氢氧化钠溶液20ml为吸收液,埃燃烧完毕后,强力振摇15分钟,加稀硝酸10ml,移至50ml纳氏比色管中,照氯化物检查法(附录Ⅷ A)检查,与对 照液(与供试品同法操作,但燃烧时滤纸中不含供试品,并加标准氯化钠溶液4.0ml)比较,不得更浓(0.20%)。
    有关物质  取本品,用甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇制成每1ml中含10μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合进胶为填充剂;磷酸氢二钠的甲醇溶液[取磷酸氢二钠250mg,加水250ml,溶解后,滴加磷酸溶液(1→3)调节pH值至4.6,再加甲醇稀释至1000ml,混匀〕为流动相;检测波长为288nmn,理论板数按双嘧达莫峰计算不低于600;取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%;再精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中,如 有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。
    干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
    炽灼残渣  取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录ⅧH第二法),含重金属不得过百八分之十。
    【含量测定】  取本品约0.3g,精密称定,加稀盐酸50ml溶解后,用溴酸钾滴定液(00167mol/L)缓缓滴定,临近终 点时,时时振摇并逐滴加入,至不再出现红紫色即为终点。每1ml溴酸钾滴定液(0.016 67mol/L)相当于25.23mg的C24H40NSO4
    【贮藏】  遮光,密封保存。
    【制剂】  (1)双嘧达莫片(2)双嘧达莫注射液
    【化学成分】  本品为2,2′,2,2-[(4,8-二哌啶基嘧啶并[5,4-d]嘧啶-2,6-二基)双次氨基]-四乙醇。按干燥品计算,含C24H40N8O4应为98.0%-102.0%。
    【分子式与分子量】  C24H40N8O4 504.63
    【药理作用】  抗血小板聚集药、冠状动脉扩张药