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药典2005版-丙磺舒

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Binghuangshu
    英文名:Probenecid
    【性状】  本品为白色结晶性粉末;无臭,味微苦。 本品在丙酮中溶解,在乙醇或三氯甲烷中略溶,在水中几乎不溶;在稀氢氧化钠溶液中溶解,在稀酸中几乎不溶。
    熔点  本品的熔点(附录Ⅵ C)为198-201℃。
    【鉴别】  (1)取本品约5mg.加0.1mol/L氢氧化钠溶液 0.2ml,用水稀释至2ml(pH值约5.0-6.0),加三氯化铁试液1滴,即生成米黄色沉淀。
    (2)取本品约0.1g,加氢氧化钠1粒,小火加热熔融数分钟,放冷,残渣加硝酸数滴,再加盐酸溶解使成酸性,加水少许稀释,滤过,滤液显硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
    (3)取本品,加含有盐酸的乙醇〔取盐酸溶液(9→1000)2ml,加乙酸制成100ml制成每1ml中含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在225nm与249nm的波长处有最大吸收,在249nm波长处的吸光度约为0.67。
    (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集73图)一致。
    【检查】  酸度  取本品2.0g,加新沸过的冷水100ml,置水浴上加热5分钟,并加振摇,放冷,滤过;取滤液50ml,加酚酞指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠满定液(0.1mol/L)不得过0.25ml。
    氯化物  取本品1.6g,加水100ml与硝酸1ml,置水浴上加热5分钟,并加振摇,放冷,滤过;取滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.018%)。
    硫酸盐  取上述氯化物检查项下剩余的滤液25ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.25%)。
    有关物质  取本品,加1.7%氨溶液-乙醇(1:9)制成每1ml中含10mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加1.7%氨溶液-乙醇(1:9)稀释成每1ml中含50μg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-1.7%氨溶液(15:3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
    干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
    炽灼残渣  不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
    重金属  取本品1.0g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,加水使成25ml,依法检查(附录Ⅷ H第三法),含重金属不得过百万分之十。
    【含量测定】  取本品约0.6g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml溶解后,加酚酞指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于28.54mg的C13H19NO4S。
    【贮藏】  遮光,密封保存。
    【制剂】  丙磺舒片
    【化学成分】  本品为对-〔(二丙氨基)磺酰基〕苯甲酸。按干燥品计算,含C13H19NO4S不得少于98.5%。
    【分子式与分子量】  C13H19NO4S 285.36
    【药理作用】  抗痛风药