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药典2005版-甲苯磺丁脲

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Jiaben Huangdingniao
    英文名:Tolbutamide
    【性状】  本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,无味。 本品在丙酮或三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在水中几乎不溶;在氢氧化钠溶液中溶解。
    熔点  本品的熔点(附录Ⅵ C)为126-130℃。
    吸收系数  取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在229nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E 1%/1cm)为475-500。
    【鉴别】  (1)取本品约0.3g,加硫酸溶液(1→3)12ml,加热回流30分钟,放冷,即析出白色沉淀,滤过;沉淀用少量水重结晶后,依法测定(附录Ⅵ C),熔点约为138℃。
    (2)取上述滤液,加20%氢氧化钠溶液使成碱性后,加热,即发生正丁胺的特臭。
    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集102图)一致。
    【检查】  酸度  取本品1.0g,加水50ml,加热至沸,置冰俗中冷却至5℃以下,滤过;滤液加酚酞指示液数满与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.20ml,应显红色。
    有关物质  取本品约37.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇15ml,振摇使溶解,加磷酸二氧按溶液(pH3.5)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸二氧按溶液(取磷酸二氢按1.725g,加水300ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.5土0.05)(625:375)为流动相,检测波长为254nm,理论板数按甲苯磺丁脲峰计算不低于400O。取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量移的50%。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2,各杂质峰面积的和人得大于对照溶液主峰面积。
    碱中不溶物  取本品1.0g.加氢氧化钠试液5.0ml,应完全溶解。
    炽灼残渣  不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
    重金属  取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ H第三法),含重金属不得过百万分之十。
    【含量测定】  取本品0.5g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后。加酚酚指示液3滴,用氢氧化 钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.04mg的C12H18N2O3S。
    【贮藏】  遮光,密封保存。
    【制剂】  甲苯磺丁脲片
    【化学成分】  本品为1-丁基-3-(对甲苯基磺酸基)腺素。含C12H18N2O3S不得少于99.0%。
    【分子式与分子量】  C12H18N2O3S 270.35
    【药理作用】  降血糖药