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药典2005版-吡嗪酰胺

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Biqinxian an
    英文名:Pyrazinamide
    【性状】  本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭或几乎无臭,味微苦。 本品在水中略溶,在乙醇中微溶,在乙醚中极微溶解。
    熔点  本品的熔点(附录Ⅵ C)为188-192℃。
    【鉴别】  (1)取本品适量,置试管中,加氢氧化钠试液5ml,缓缓煮沸,即发生氨臭,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
    (2)取本品0.1g,加水10ml溶解,加硫酸亚铁试液1ml,溶液显橙红色;加氢氧化钠试液使成碱性后,转变为蓝色。
    (3)取本品,加水制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在268nm的波长处有最大吸收。
    (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集191图)一致。
    【检查】  硫酸盐  取本品0.30g,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.033%)。
    有关物质  取本品,用三氯甲烷-甲醇(9:1)制成每1ml中约含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用三氯甲烷-甲醇(9:1)稀释制成每1ml中约合0.04mg的溶液,作为对照溶液;照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(6O:2O:2O)为展开剂,展开,晾干,立即置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
    干燥失重  取本品,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
    羧酸类化合物  取本品0.10g,加水10ml,加热溶解,加0.05mol/L碘酸钾溶液0.5ml与碘化钾0.5g,加三氯甲烷1ml振摇,三氯甲烷层所显颜色不得比空白试剂按同法处理后所显的颜色更深。
    炽灼残渣  不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
    重金属  取本品0.50g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水23ml,加热溶解后,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】  取本品约0.25g,精密称定,置蒸馏瓶中,加水200ml,小心沿瓶壁加入40%氢氧化钠溶液50ml使成一液层,连接蒸馏装置,另取4%硼酸溶液40ml作为吸收液,加入甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,轻轻转动蒸馏瓶使溶液混合均匀,加热蒸馏,待蒸馏完全后,吸收液用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于12.31mg的C5H5N3O。
    【贮藏】  遮光,密封保存。
    【制剂】  (1)吡嗪酰胺片(2)吡嗪酰胺胶囊
    【化学成分】  本品为吡嗪甲酰胺。按干燥品计算,含C5H5N3O不得少于99.0%。
    【分子式与分子量】  C5H5N3O 123.12
    【药理作用】  抗结核病药