现在的位置:三九医药网 > 医药数据 > 药典2005版 >

药典2005版-草乌甲素

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Caowujiasu
    英文名:Bulleyaconitine A
    【性状】  本品为白色结晶或结晶性粉末。 本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚中易溶,在水中不溶;在稀盐酸、稀硫酸中极易溶解。
    熔点  本品的熔点为160-165℃(附录Ⅵ C)。
    【鉴别】  (1)取本品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液溶解后分成两份,一份加碘化汞钾试液数滴,即产生白色沉淀;另一份加碘化铋钾试液数滴,即产生橙红色沉淀。
    (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致(附录Ⅳ C)。
    【检查】  其他生物碱  取本品适量,用流动相溶解并稀释制成每1ml中约合草乌甲素0.2mg的溶液.作为供试品溶液;精密量取供试品溶液适量,用流动相稀释制成每1ml中含4μg的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积。
    干燥失重  取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥24小时,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
    残留溶剂  甲醇、三氯甲烷、苯照残留溶剂测定法(附录ⅧP第二法)测定。 分别精密称取甲醇、三氯甲烷、苯适量,加二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含300μg、6μg、0.2μg的对照品溶液。取本品适量,精密称定,加二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,作为供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml置项空瓶中,采用二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱;程序升温;初温50℃维持2分钟,以每分钟10℃的升温速率至70℃,维持3分钟,再以每分钟20℃的升温速率至200℃,维持3分钟;检测器温度为280℃,气化室温度为220℃,项空气体进样,顶空瓶温度80℃,项空时间10分钟,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,应符合规定。
    【含量测定】  照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调节pH值至3.1±0.1)-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按草乌甲素峰计算不低于3000。
    测定法  取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取草乌甲素对照品约20mg,精密称定,同 法操作。按外标法以峰面积计算,即得。
    【贮藏】  避光,阴冻干燥处保存。
    【制剂】  (1)草乌甲素口服溶液(2)草乌甲素片
    【化学成分】  本品为(1α,6α,14α,16α)四氢-8,13,14-三醇20-乙基-1.6,16-三甲氧基-4-甲氧甲基-8-乙酸氧基-14-(4’-对甲氧基苯甲酯)-乌头烷。按干燥品计算,含C35H49NO10不得少于97.0%。
    【分子式与分子量】  C5M49No10 643.77
    【药理作用】  镇痛药