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药典2005版-氯贝丁酯

时间:2009-10-29 |来源:三九医药网 收集整理|点击:


    拼音名:Lubeidingzhi
    英文名:Clofibrate
    【性状】  本品为无色至黄色的澄清油状液体,有特臭,味初辛辣后变甜;遇光色渐变深。 本品在乙醇、丙酮、三氯甲烷、乙醚或石油醚中易溶,在水中几乎不溶。
    相对密度  本品的相对密度(附录Ⅵ A)为1.138-1.144。
    折光率  本品的折光率(附录Ⅵ F)为1.500-1.505。
    【鉴别】  (1)取本品的乙醚溶液(1→10)数滴,加盐酸羟胺的饱和乙醇溶液与氢氧化钾的饱和乙醇溶液各2-3滴,置水浴上加热约2分钟,冷却,加稀盐酸使成酸性,加1%三氯化铁溶液1-2滴,即显紫色。
    (2)取本品,用无水乙醇制成每1ml中含0.10mg的溶液(1)与每1ml中含10μg的溶液(2),照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,溶液(2)在226nm的波长处有最大吸收,溶液(1)在280nm与288nm的波长处有最大吸收。
    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集494图)一致。
    【检查】  酸度  取本品2.0g,加中性乙醇(对酚酝指示液显中性)10ml溶解后,加酚酞指示液数滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.15ml,应显粉红色。
    对氯酚  取本品10.0g,加氢氧化钠试液20ml、振摇提取,分取下层液,用水5ml振摇洗涤后,留作挥发性物质检查用。上述水洗液并入碱性提取液中,用三氯甲烷振摇洗涤2次,每次5ml,奔去三氯甲烷液,加稀盐酸使成酸性,用三氯甲烷提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷提取液,并加三氯甲烷稀释成10ml,作为供试品溶液;另取0.0025%对氨酸的三氯甲烷溶液作为对照品溶液。照气相色谱法(附录Ⅴ E),用2m玻璃色谱柱,以甲基硅橡胶(SE-30)为固定液,涂布浓度为5%,在柱温160℃测定。含对氯酚不得过0.0025%。
    挥发性杂质  照气相色谱法(附录Ⅴ E),用检查对氯酚的色谱条件。取对氯酚项下经碱液洗涤后的本品适量,经无水硫酸钠干燥,作为供试品;称取适量,用三氯甲烷稀释制成每1ml中约含10mg的溶液作为预试溶液,取预试溶液适量注入气相色谱仪,调节检测灵敏度或进样量使仪器适合测定;取供试品溶液注入气相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的千分之五。
    【含量测定】  取本品2g,精密称定,置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酝指示液显中性)10ml与酚酝指示液数滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)20ml,加热回流1小时至油珠完全消失,放冷,用新沸过的冷水洗涤冷凝管,洗液并入锥形瓶中,加酚酞指示液数滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于121.4mg的C12H16ClO3
    【贮藏】  遮光,密封保存。
    【制剂】  氯贝丁酯胶囊
    【化学成分】  本品为2-甲基-2-(4-氯苯氧基)丙酸乙酯。含C12H15ClO3不得少于98.5%。
    【药理作用】  降血脂药